工业用碳酸氢铵 重金属含量的测定 目视比浊法 GBT 6276.9-1986.pdf

UDC661.523:543.06B中华人民共和国国家标准GB6276.9-86工业用碳酸氢铵重金属含量的测定目视比浊法Ammonium hydrogen carbonate for industrial use-Determination of heavy metal content-Visible tarbidimetric method1986-04-18发布1987-03-01实施国家标准局批准中华人民共和国国家标准UDC661.523工业用碳酸氢铵重金属:543.06含量的测定目视比浊法GB6276.9-86A mmonium hydrogen carbonate for industrial use-Determination of heavy metal content-Visible tarbidimetric method本标准适用于工业用碳酸氢铵中重金属含量的测定。1原理在弱酸性介质中，加疏化氢水溶液，与试样溶液中硫化氢组重金属生成硫化物，再与铅的标准浊度比较，以确定重金属（以Pb计）的含量。2试剂和溶液2.1氨水(GB631一77)：分析纯，2+3溶液：2.2盐酸(GB622一77)：分析纯，1+1溶液：2.3冰乙酸(GB676一78)：分析纯，1N溶液，2.4对硝基酚：0.1%溶液，按GB603一77化学试剂制剂及制品制备方法配制：2.5硝酸铅(HG3一1070一77)：分析纯：2.6饱和疏化氢水：按GB603一77制备，该溶液现用现配：2.7铅标准溶液：1m溶液含有0.1mg铅(Pb),按GB602一77化学试剂杂质标准溶液制备方法配制：2.8铅标准溶液：1m溶液含有0.01mg铅(Pb),用铅标准溶液(2.7)准确稀释10倍，只限当日使用。3测定手续3.1标准浊度的制备于6支50ml比色管中，分别加入0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml铅标准溶液(2.8)，加入2m乙酸(2.3)，用水稀释至约35ml,与样品管同时加入10m1饱和硫化氢水(2.5)，用水稀释至刻度，摇后放置10min。3.2样品测定称取试样10g,称准至0.1g,置于250ml烧杯中，加水50ml,缓慢加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，加入2ml盐酸(2.2)，再加热煮沸5min,冷却后加1滴对硝基酚指示液(2.4)，滴加氨水(2.1)至溶液恰呈黄色，移入50ml比色管中，加入2ml乙酸(2.3)，用水稀释至约35ml,与标准管同时加人10ml饱和硫化氢水(2.6)用水稀释至刻度，摇匀后放置10mi,与标准浊度进行比较。4结果的计算碳酸氢铵中重金属（以Pb计）含量(X)以质量百分数(%)表示，按下式计算：国家标准局1986-04-18发布1987-03-01实施