工业硫氢化钠 GBT 23937-2020.pdf

GB/T23937-2020a)0.1g茜素黄GG溶于100mL50%的乙醇溶液中；b)0.1g百里香酚蓝溶于100mL50%的乙醇溶液中；c)取30mLa)与20mLb),混匀.6.3.2.5酚酞指示液(10g/1)。6.3.2.6溴甲酚绿-甲基红指示液。6.3.3仪器设备酸度计或自动电位滴定仪：带度为0.02DH单位，配甘汞电极和玻璃电极或复合电极。6.3.4试验步骤6.3.4.1试验溶液的制备6.3.4.1.1试验溶液A的制备称取10g12g液体试样或5g固体试样，精确至0.0002g,置于预先加入15mL氯化钡溶液的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸进行干过滤，弃去初滤液，收集滤液作为试验溶液A。6.3.4.1.2试验溶液B的制备称取10g12g液体试样或5g固体试样，精确至0.0002g,溶于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为试验溶液B。6.3.4.2测定移取25.00mL试验溶液A,置于100mL高型烧杯中，迅速加水冲洗烧杯壁至溶液体积为约40mL,将pH电极插入到试样液面以下，搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定至pH=9.80(或加10滴茜素黄GG百里香酚蓝混合指示液，滴定至溶液由绿色变为蓝色)，即为第一终点，记录体积为V,:再加入5mL中性甲醛溶液，继续用盐酸标淮滴定溶液滴定至pH=8.10(或加2滴酚酞指示液滴定至溶液红色消失)即为第二终点，记录体积为V2:继续滴定至pH=4.85(或滴加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液时，滴定至溶液由绿色变为暗红色)即为第三终点，记录休积为V。移取25.00mL试险溶液B,按上述操作进行，消耗标准滴定溶液的体积分别计为V,、V,、V,。当两种方法测定结果出现争议时，以pH电极指示为仲栽方法。6.3.5试验数据处理6.3.5.1硫化钠含量硫化钠含量以硫化钠(NazS)的质量分数e,计，按公式(1)计算：w,=VXcXMx1mX25/500-100%式中：V,一加氯化钡的试验溶液第一次滴定终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):c一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔母升(mo/L):M一硫化钠垡尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.04):m一试样（见6.3.4.1.1）质量的数值，单位为克(g)。