工业用环氧丙烷 GBT 14491-2001.pdf

GB/T14491-2001取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%。4.4水分的测定按照GB/T6283的规定进行，可使用无吡啶卡尔费休试剂及乙二醇甲醚作为溶剂，对分析结果如有争议，以GB/T6283的规定为准。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不得大于15%。4.5醛含量的测定4.5.1方法提要试样中醛与过址的亚硫酸氢钠溶液定量反应，用碘标准溶液滴去未反应的亚硫酸氢钠，再加入碳酸氢钠，使复合物定量分解，用碘标准滴定溶液滴定释放的亚硫酸氢钠。根据消耗碘标准滴定溶液的体积算得试样中醛的质敏分数，以丙醛计值。4.5.2试剂和材料a)碳酸氢钠：b)亚硫酸氢钠溶液：2.0g/L.即配即用；c)碘标准溶液：(1/21)=0.1mol/1:d)碘标准滴定溶液：c(1/2I:)=0.01mol/1:e)淀粉指示液：10g/1.。4.5.3分析步骤取25.0ml.亚硫酸氢钠溶液，加人预先盛有100ml.水的500ml.碘敏瓶中，置于010（冰水浴中充分冷却。然后移取25.0ml.试样，加人碘嫩瓶中，混匀，置于冰水浴中冷却15min,加人0一10(100ml.水和1mL.淀粉指示液，用c(1/2【:)=0.1mol/L.的碘标准溶液滴定至近终点。再用c(1/21:)=0.01mol八.的殊标准滴定溶液继续滴定至溶液呈淡青色，保持】mi不褪色，停止滴定（消耗献不必记录)。加人1g碳酸氢钠，混匀。用(1/21：)=0.01mol/儿.的碘标准滴定溶液继续滴定溶液呈淡背色，保持1mi不褪色，记下碘标准滴定溶液所消耗的体积。如碘标准滴定溶液的消耗敏大于10ml,时，应将试样诚半后重新测定。4.5.4分析结果的表述醛（以丙醛计）的质城分数X,(%),按(2)式计算：X,=%X0029100=9V3.49+(2)）V:0.830V,式中：c一碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/几：V,一滴定试样所消耗的碘标准滴定溶液的体积，l:V2一试样的体积，ml:0.830一环氧丙烷20C时的密度，g/cm3:0.029一与1.00ml.碘标准滴定溶液c(1/212)=1.000mol/L相当的以克表示的丙醛质量，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%。4.6环氧乙烷的测定4.6.1方法原理用气相色谱法，在选定的工作条件，使环氧丙烷中的环氧乙烷等杂质得到定量分离。用测得的校正因子，根据内标法计算出环氧乙烷的质量分数。4.6.2试剂和材料a)丙酮，b)环氧乙烷：纯度大于99%：)环氧丙烷：标准品，色谱纯或质量相当的环氧丙烧：d)环庚烷：内标物，纯度大于99%：