工业硅化学分析方法 钙量的测定 GBT 14849.3-1993.pdf

中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法GB/T14849.3-93钙量的测定Silicon metal-Determinationof calcium content第一篇方法1火焰原子吸收光谱法测定钙量1主题内容与适用范围本方法规定了工业硅中钙含量的测定方法。本方法适用于工业硅中钙含量的测定。测定范围：0.05%1.20%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3编写的基本要求本方法按照GB1.4GB1467和GB7728的规定编写.4方法原理试料用氢氟酸和硝酸分解，高氯酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。以镧盐抑制绍的干扰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度。5试剂5.1高氯酸(p1.67g/mL)。5.2氢氟酸(pl.14g/mL).5.3硝酸(1+1)。5.4盐酸(1+1).5.5镧盐溶液(10g/L):称取5.00g氧化镧置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(5.4)，微热溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.6钙标准贮存溶液：称取0.6243g预先于105烘干并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙于烧杯中，加约20mL水，然后滴加盐酸(5.4)至完全溶解并过量10mL,加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500g钙。5.7钙标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存溶液(5.6)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50g钙。国家技术监督局1993-12-24批准1994-09-01实篇1