工业用季戊四醇 GBT 7815-1995.pdf

GB/T7815-19954.2采样器采样器如图】或其他适宜的采样器800200单位：mm图1采样器4.3操作4.3.1从生产现场中采样由连续生产出的一批产品中按表2规定的个数等间隔一次采等量样品，混匀后用四分法缩分到约250g作为试样。4.3.2从生产现场之外的场地采样从一批产品中按表2规定随机选取容器个数，打开容器开口，把采样器插至容器底部，各自采一次等址的样品，混匀后，用四分法缩分到约250g作为试样。将所采试样平分装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，其中一瓶检验，-瓶封存留样备查，留样保存期三个月。表2采样个数容器个数采样个数容器个数采样个数2-10251-100511-2002101-2001021504201-500155试验方法5.1共同项木标准所使用的试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。木标准所使用的标准溶液，制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601一88，(5/T60388进行制备。5.2检验结果的判定与表示方法5.2.1检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法。检验结果如果有一项指标不符合表1要求时，应重新作两倍址包装中取样进行复检，复检结果即使只有一项不符合表1要求则整批产品为不合格。5.2.2分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。5.3单季戊四醇含址的测定5.3.1方法提要在试样的热溶液中加入苯甲醛的甲醇溶液及盐酸，生成二苄叉化合物（沉淀物），将沉淀经过滤、洗净、十燥，称其质址来求取单季戊四醇的百分含量。C(CHOH),+2C.H;CHO-C(CH-O)(CH.C.H:)2+2H2O5.3.2试剂和溶液a)苯甲醛甲醇溶液：15+100：2GB/T7815-1995b)甲醇水溶液：1+1。5.3.3仪器和设备a)一般试验室仪器，b)多孔玻璃漏斗：G3.5.3.4分析步骤a)称取在研钵中研细的约0.5g试样，精确至0.0002g。置于具塞锥形瓶中，加5.00mL的水，轻轻加盖，或水浴上或直接加热。加热时，不应使溶液沸腾，并使试样迅速溶解：b)在上述热溶液中加入20.00mL苯甲醛甲醇溶液和12.00mL盐酸，加盖，在室温下放置15min30mi。放置期间要时常摇动锥形瓶、，结晶析出后还要继续摇动；c)然后把锥形瓶置于02的冰水浴中放置1h,使结晶完全析出，从冰水浴中取出锥形瓶，马上用多孔玻瑞漏斗抽滤：d)停止抽滤，用20mL的2025C的甲醇水溶液洗涤锥形瓶内壁，将其液移入多孔玻璃漏斗内，用一头扁平的玻璃株搅拌沉淀物再抽滤。此操作再反复进行三次。停止抽滤后，再用剩下的20mL甲醇水溶液洗锥形瓶内壁、玻璃棒及多孔玻璃漏斗内壁，再抽滤完毕；注：此操作所用的甲辟水溶液总量为100mL。e)沉淀物在120C土3C的条件下干燥2h。在干燥器中冷却至室温，精确称址。5.3.5分析结果的计算单季戊四醇的百分含量x1按式(1)计算五1=m,+0.0300）0.4359100990*1444444(】）式中：m,一沉淀物的质量，g:m一试样的质量，g:0.4359一单季戊四醇与二苄叉化合物的分子量之比：0.0300一溶解部分的校正质量g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.4%。5.4羟基含址测定5.4.1方法提要在试样中加入乙酰化试剂，在90C100C进行乙酰化，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液滴定之，求取羟基含量。5.4.2试剂和溶液a)吡啶：b)乙酰化试剂：10mL乙酸酐和90mL吡啶，互相混合，装入密闭瓶中，避光保存.此试剂在不变色的情况下保存期为一周；注：该试剂可能因所使用的乙酸酐或吡啶而使放置时变色速度加快，此时如加入0.3mL0.4mL水配成，可以减慢变色速度：c)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L:d)酚酞指示液：10g/L。5.4.3仪器和设备a)一般试验室仪器；b)乙酰化装置：200mL带磨口的平底烧瓶，能与平底烧瓶接合的带磨口的直形豉璃冷凝管，冷凝管长度750mm1000mm:c)油浴或水浴：适于保持90C100下加热。5.4.4分析步骤3