工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法 GBT 3394-1993.pdf

GB/T3394-934.5镍催化剂的制备称取硝酸镍200g溶于90mL蒸馏水中，加入80g6201载体（或其他适宜载体），煮沸510min后，冷却，除去滤液。并将其置于蒸发器中，在105条件下烘干，再在电炉上缓缓加热（应在通风橱内进行)。直至红棕色二氧化氮赶尽为止，然后在氮气流中，控制在450条件下灼烧7h,得到氧化镍催化剂。装入清洁、干燥的不绣钢柱管中，于350380条件下通氢气（约50mL/min)4h,使其形成还原镍催化剂即可使用。制得的还原镍催化剂应密封保存，防止与空气接触降低催化活性。5仪器为配有氢火焰离子化检测器、并附有催化加氢装置及载气反吹系统的气相色谱仪，该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的一氧化碳和二氧化碳所产生的蜂高应大于噪声的两倍。5.1进样系统气体进样阀，定量管容积13mL。5.2色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用。表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱TDX-01或上试601柱管材质不锈钢柱长，m1内径，mm3固定相粒径，mm0.1770.250载气H,载气流速，mL/min50柱温，1005.3催化加氢柱。操作条件见表2。表2催化加氢柱操作条件柱长，m0.10.2内径，mm柱管材质不锈钢.柱温，350380载体6201,0.4200.250mm(4060目)5.4检测器氢火焰离子化检测器。5.5记录装置记录仪、积分仪或色谱数据处理机。6取样按GB/T13289、GB/T13290规定的技术要求采取样品.GB/T3394一93两次测定算术平均值的15%(95%置信水平)。9试验报告报告应包括如下内容：a.有关样品的全部资料：批号、日期、时间、采样地点等；b.测定结果；c.i试验中观察到的异常现象：d.未包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。附加说明：本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由石油化学标准化分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人方志德、唐琦民。4