工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定 气相色谱质谱联用法 GBT 40394-2021.pdf

GB/T40394-2021(/:)58的定量离子的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线如式(1)所示。A,=aXP:十b（1）式中：A,一标准溶液i中三甲胺的峰面积：一线性方程的斜率；P,一标准溶液i中的三甲胺含量，单位为微克每升(gL),b一线性方程的截距。8.2样品测定8.2.1定性分析在与绘制标准工作曲线相同的气相色谱质谱工作条件下（见8.1.1），以选择离子方式(SM)分别扫描三甲胺标准溶液（见5.12）和待测样品（见7.2.2）。参考气相色谱质谱图参见附录B。以样品中三甲胺的保留时间(RT)、质荷比(m/:)分别为42、58、59的辅助定性离子的相对丰度双重定性。样品中三甲胺的辅助定性离子的相对丰度与标准溶液中三甲胺的辅助定性离子的相对丰度的偏差应控制在20%以内。8.2.2定量分析在与绘制标准工作曲线相同的气相色谱质谱工作条件下（见8.1.1），通过顶空进样装置将待测样品(见72.2)注人气相色谱质谱联用仪测定。平行测定待测样品两次。9结果计算9.1试样中组分含量的计算试样中三甲胺含量P.,按公式(2)进行计算，其中参数a、b由式(1)计算得到：、(A.-b)P.=2Y(2）且式中：P,一试样甲醇中三甲胺含量，单位为微克每升（gL):2一样品稀释倍数：A,一样品中三甲胺的峰高或峰面积。9.2结果表示对任意试样，均以两次平行测定结果的算术平均值表示其分析结果，数值修约符合GB/T8170的规定，修约至个位数。10精密度10.1重复性限在同一实验室由同一操作者使用同一设备按照同一方法，对同一样品进行测试，两次测定结果差值不超过重复性限(r),见表1。