工业循环冷却水水垢中铜的测定 原子吸收光谱法 GBT 14638.2-1993.pdf

中华人民共和国国家标准工业循环冷却水水垢中铜的测定原子吸收光谱法GB/T14638.2-93Scale in industrial circulating cooling water-Determinationof copper-Atomic absorption spectrometric method本标准参照采用国际标准1S08288一1986水质一钴、镍、铜、锌、镉、铅的测定一原子吸收光谱法中铜的测定方法。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水水垢中铜的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水水垢中铜含量为0.05%1%(0.510mg/g)的测定，也适用于锅炉水水垢的测定。2引用标准GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3术语本标准中涉及到的火焰原子吸收光谐分析术语见GB/T4470.4方法原理试样经盐酸、硝酸分解后，再用高氯酸将硅酸胶体脱水成二氧化硅沉淀。过滤分离，将滤液喷入火焰，在高温的作用下，试样中的铜离子被热解为基态原子。以铜共振线324.7m为分析线，吸收值的大小与火焰中原子浓度成正比，由标准曲线求得试样中铜含量。水中共存元素及加入的水处理药剂对铜的测定均应无干扰（见附录A)。5试剂和材料本标准所用水应符合GB6682中二级或三级水的规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂，试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。5.1盐酸(GB622):5.2硝酸(GB626):5.3硝酸(GB626)溶液：1+99：5.4硝酸(GB626)溶液：1+1：5.5硝酸银(GB670)溶液：10g/L:5.6高氯酸(GB623):国家技术监督局1993-08-06批准1994-07-01实施1GB/T14638.2-935.7铜标准溶液：5.7.1铜标准溶液1：称取高纯铜丝1.000g,精确至0.0002g,放入200mL烧杯中，加入50mL水，再加入硝酸溶液(5.4)10mL,在电炉上低温加热溶解，赶尽氯的氧化物，转移至1000mL容量瓶中，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中，此溶液1.00mL含铜1.00mg。5.7.2铜标准溶液1：移取铜标准溶液1(5.7.1)5.0mL,放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含铜0.050mg。6仪器和设备原子吸收光谐仪和一般实验室用仪器。6.1原子吸收光谱仪，配有铜空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)、打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：6.1.1检出限：在与测量试样溶液的基体一致的溶液中，铜的检出限应小于0.05mgL。6.1.2工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。6.1.3最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液（不是零浓度溶液）的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。6.2箱式电阻炉。6.3电热板或可调电炉。6.4瓷坩埚：30mL。6.5定量滤纸：中速。7工作条件的选择按照仪器使用说明书所提供的最佳条件、调整波长324.7m、灯电流、通带积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定510min,方能进行测定。8测定步骤8.1试样的制备采集垢样后用四分法取20g垢样，于105下干燥224h(时间长短根据垢样含水量而定)，经粉碎、研磨、过筛(150m试验筛)后，再置于105下干燥至恒重，放入干燥器中备用。8.2试样溶液的制备称取约0.5g试料，精确至0.0002g.放于50mL瓷坩埚中，置于高温炉升温至600灼烧30min,冷却后将试样移入250mL烧杯中，加少量水润湿试样，缓慢加入盐酸(5.1)20mL,硝酸(5.2)10mL,盖上表面皿，放在电热板或可调电炉上加热煮沸溶解约20min,试样若有黄褐色残渣，可再加入盐酸(5.1)20mL煮至溶液清亮，并有盐类析出，试样冷却后加入20.0mL高氯酸(5.6)，再加热至试样目浓厚白烟，至体积约5.0mL时取下，冷却，加入50mL水，用玻璃棒充分搅拌加热溶解，冷却后用定量滤纸(5.8)过滤，用硝酸溶液(5.3)洗涤5次后，用水洗至无氯离子为止（用10g/L硝酸银溶液检验），将滤液和洗涤液一起收集于500mL容量瓶备用。此为试样溶液。8.3空白溶液除不加试样外，按上述手续操作，同时处理，制得空白溶液；8.4标准曲线的制作移取铜标准溶液(5.7.2)0.0、1.0、2.0、3.0,4.0mL分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇GB/T14638.2-93匀，此标准系列为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L铜，在仪器的最佳条件下，于波长324.7nm处，以水调零，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铜含量mgL为横坐标，绘制出标准曲线。8.5测定按标准曲线制作(8.4)中同等的仪器条件，以水调零测定、试样溶液(8.2)和空白溶液(8.3)的吸光度，从标准曲线中查出相对应的铜含量mg/L,进行计算。8.6分析结果的表述以质量百分数表示的铜含量X,按式(1)计算：X=k-2)X0.5X10X100（1)式中：P以一从标准曲线查得试样溶液中铜浓度，mg/L:P空一从标准曲线查得空白溶液中铜浓度，mgL:m一试样的质量，g:0.5一试样溶液体积，L。9允许差实验室之间分析结果差值，应不大于表1所列允许差。表1%含量范围室间允许差0.050.0050.051.00.101.0-10.00.1-0.510安全事项10.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置；10.2两种气源离仪器适当距离：10.3经常检查管道防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程：10.4使用乙炔气为燃料时，钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时应更换乙炔钢瓶，防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、蓝成君、单琪、何晓琴。