工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 GBT 27563-2011.pdf

GB/T27563-2011工业用N-甲基-2-吡咯烷酮1范围本标准规定了工业用N-甲基-2-吡咯烷雨的要求、试险方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于y丁内酯和甲胺合成制得的N-甲基一2-吡咯烷酮。化学式：CsH,ONH,C-CH,H2CC-0结构式：CH3相对分子质量：99.13（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T325.1包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钴色号)GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）(IS0760:1978,NEQ)GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实险室用水规格和试脸方法(GB/T6682一2008,1S03696:1987,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T9724一2007化学试剂pH值测定通则(IS06353-1:1982,NEQ)GB/T9725一2007化学试剂电位滴定法通则(1S06353-1:1982,NEQ)3要求3.1外观常温下为无色或微黄色透明液体。3.2要求工亚用N-甲基-2-吡咯烷雨应府合表1所示的技术要求。1GB/T27563-2011表1技术要求指标项目优等品合格品N-甲基-2-吡咯烷酮，/%99.8099.50水，/%0.050.10色度，Hazen单位（铂-钻色号）2030折光率册1.16801.4720总胺（以CHNH2计），e/%0.01一pH值(1mL/10mL)水溶液7104试验方法4.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备。4.3外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。4.4N甲基-2-吡咯烷丽含量的测定4.4.1方法提要采用气相色普法。在选定的色普条件下，试样经汽化通过毛细管色普柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器(FD)检测，校正面积归一化法定量，减去水分和总胺，计算得到N甲基-2-吡咯烷酮的含量。4.4.2试剂4.4.2.1氨气：体积分数99.995%。4.4.2.2氢气：休积分数99.99%。4.4.2.3空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。4.4.2.4N-甲基-2-吡咯烷酮色谱纯。4.4.2.5Y丁内酯：色谱纯。4.4.2.61,4丁二醇：色谱纯。4.4.2.72-吡咯烷酮：色谱纯。4.4.3仪器4.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FD),整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线2GB/T27563-2011性范围满足分析要求。4.4.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3进样器：1.0L微量注射器或自动进样器。4.4.4色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.2。其他能达到同等分高程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱30m0.32mm0.5m(柱长柱内径液膜厚度)周定相25%氰乙基-25%来基-50%甲基硅氧烷柱温初始100，保持1min:升温速度10/min,升温到160，保持10min气化室温度/250检测器温度/300载气(N2或He)流量/(mL/min)1.0氢气流量/(mL/min)30空气流量/(mL/min)300分流比25:1进样量/L0.24.4.5分析步骤4.4.5.1校正因子的测定4.4.5.1.1校准用标准溶液的配制用称量法配制甲基-2-吡咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校淮用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。4.4.5.1.2相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将-甲基-2-此咯烷酮（色谱纯）和校准用标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子。4.4.5.1.3相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的校正因子f,按式(1)计算：ABCif:=(A-A.)cw式中：A。一标准溶液中N-甲基-2-吡咯烷酮的峰面积；A:一N-甲基-2吡咯烷酮（色谱纯）中杂质组分i的峰面积；A;一标准溶液中组分i的峰面积：一标准溶液中N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数的数值；