工业用14-氧氮杂环己烷(吗啉) GBT 28608-2012.pdf

GB/T28608-2012表1技术要求指标项目优等品一等品合格品1,4-氧氨杂环己烷（吗啉），/%99.599.098.5馏程（在0，0.10133MPa5mL馏出的温度/127126126下)95mL馏出的温度/129129130色度/Hzcn单位（铂-钴色号）101015水，/%0.250.300.35氨（以NH3计），e/%供需双方协商确定其他色谱杂质，/%4试验方法警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。4.2外观的测定取适量样品于25mL试管中，目视观察。4.31,4-氧氨杂环己烷（吗啉）、氨、其他色谱杂质含量的测定4.3.1方法提要采用气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用热导检测器(TCD)检测，校正面积归一化法定量。4.3.2试剂4.3.2.1氢气，体积分数99.99%。4.3.2.2空气，经活性炭和分子筛净化。4.3.3仪器4.3.3.1气相色谱仪：配有热导检测器(TCD),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求，并使样品中水的质量分数在0.02%、其他杂质的质量分数在0005%时，各组分所产生的峰高大于噪声的两倍。4.3.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.3.3自动进样器或微量注射器：5L或10L。4.3.4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中GB/T28608-2012图A.1和表A.2,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目参数色谱柱管硅明化玻璃柱，柱长3m,柱内径3mm,担体：石墨化碳黑型，粒径(0.1750.246)mm。周定液：PEG-20M,涂敷量：担体：固定液=10：1。色普柱周定相配制：分别称量10g担体、1.0g周定液和0.30g氢氧化仰，氢氧化御用50mL甲醇溶解，涂敷于担体上，干燥：周定液用50L氯仿溶解，再涂敷于扭体上，自然干燥后，全部填充入色谱柱管内。1恒温.130，柱箱温度2程序升温：初温度130，保持6min,升温速率10/min,升温到180，保持9min,气化室温度260检测器温度200检测器桥流130mA载气(H,)流量30 mL/min进样量1 uL4.3.5分析步骤按仪器说明书开启仪器，按表2所示的操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测定。采用校正面积归一化法定量，相对质量校正因子的测定见附录A的A.3。4.3.6结果计算1,4-氧氨杂环己烷（吗啉）、氨及其他色谱杂质的质量分数，数值以%表示，按式(1)计算：A:fi100%,=3Af:式中：A:一组分i的色谱峰面积；:一组分i的相对质量校正因子。注：试样中未知组分的相对质量校正因子取相邻组分质量校正因子的平均值。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值1,4-氧氨杂环己烷含量不大于0.1%：两次平行测定结果的绝对差值氨和其他色谱杂质含量不大于这两个测定值的算术平均值的10%。4.4水分的测定4.4.1卡尔费休法（仲裁法）按GB/T6283的规定进行。称取实验室样品约2g,精确至0.01g。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。