工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮的氧化物含量的测定 34-二甲苯酚分光光度法 GBT 9984.10-2004.pdf

GB/T9984.10-2004/1S05375:1979(4.2.2)450m024/29惟形接头(4.2.3)1(4.2.1)图1蒸馏装置4.2.1蒸馏烧瓶，容积为250mL:4.2.2回收弯头，75角：4.2.3李比希式冷凝器（即直管冷凝器），水循环，有效长度约450mm,与回收弯头(4.2.2)相接：4.3分光光度计。5程序注意：蒸馏残液含有汞盐，为防止废水污染，溶液可以如下处理以除去和回收汞盐：a)将残液收集于一容积合适的容器中，b)用过量的亚硫酸钠在减性介质中沉淀汞：)过量亚硫酸盐用过氧化氢氧化以防止汞以聚亚硫酸盐形式重新溶解：d)倾析滤去无汞溶液：)将不溶性残渣转人贮藏容器，日后由专门公司回收汞。5.1试验份称取试样约1g,精确到0.001g。5.2空白试验按同样程序，应用测定中所用同量全部试剂，在测定的同时作一空白试验。5.3校正曲线的制作5.3.1光度测量用标准比色溶液的制备（采用光径长度为4cm或5cm的比色池）在七个蒸馏烧瓶(4.2.1)中，按表1体积加入标准硝酸仰溶液(3,8)，每瓶内容物用水稀释到5mL并作如下处理：将蒸馏瓶(4.2.1)置入冰水浴中，各瓶加入0.200g乙酸高汞(3.1)。然后，在搅拌下一小部分一小部分地缓缓加入15mL硫酸溶液(3.2)，使温度始终不超过35。逐滴加高锰酸钾溶液(3.4)，其量应能使溶液转为粉红色且稳定数分钟，再逐滴滴加过氧化氢溶液(3.6)使溶液脱色。从水浴上取下烧瓶，加入3,4-二甲苯酚溶液(3.3)1mL,搅排并将烧瓶置人水浴(4.1)，控温35C1，不时地搅拌。30min后，在搅拌下小心加水100mL。注：加入乙酸高汞是为避免氯化物的干扰.