工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法 GBT 14642-1993.pdf

G76B中华人民共和国国家标准GB/T14642-93工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法Industrial circulating cooling water and boiler water-Deter-mination of fluoride,chloride、phosphate、nitrile、nitrate andsulfate-Ion chromatography1993-08-06发布1994-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和疏酸根的测定离子色谱法GB/T14642-93Industrial circulating cooling water and boiler water-Deter-mination of fluoride,chloride、phosphate、nitrile、nitrate andsulfate-Ion chromatography1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水及锅炉水中氟(F-),氯(C1-)、磷酸根(PO)、亚硝酸根(NO:)、硝酸根(NO:),硫酸根(SO)等离子的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水及锅炉水中氟含量0.10100.0mg/L:氯含量0.10500.0mg/L:磷酸根含量0.1050.0mg/L；亚硝酸根含量1.050.0mg/L;硝酸根含量3.0100.0mg/L:硫酸根含量5.0500.0mg/L范围的测定。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法3术语3.1洗脱液用于传送样品通过交换柱的离子流动相。3.2固定相色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。3.3分离度指在特定的实验条件下，一个色谱柱分开连续组分的能力。34色谱图将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录，并对流出时间作图，获得色谱流出曲线，即为色谐图。3.5峰高是指峰的最高点到基线之间的垂直距离。3.6保留时间由进样到各色谱峰极大点之间的时间称为保留时间。4方法原理离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。国家技术监督局1993-08-06批准1994-07-01实施1GB/T14642-936.1.1精密度要求：CV%3。6.2注射器：最小容量2mL。6.3记录仪：响应时间2s(或积分仪、微机)。6.4分离柱和抑制器。6.5电冰箱(-10)。7工作条件的选择按照仪器及色谱柱使用说明书所提供的最佳条件，调整洗脱液流速、电导检测器输出量程、记录仪走纸速度和信号大小毫伏档，待基线稳定后方可进样。8试样溶液的制备8.1氟、氯、磷酸根、硝酸根、硫酸根测定试液的制备现场取水样，经中速定量滤纸(5.14)过滤，然后用移液管取此过滤后的水样20mL(V),放入预处理柱中，使其流过预处理柱（见附录A),用60mL去离子水分6次冲洗预处理柱管和树脂床，水样和洗液一并收入100mL(V。)容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。8.2总无机磷酸盐测定试液的制备现场取水样，经中速定量滤纸(5.14)过滤，然后用移液管取此过滤后的水样20mL(V)于100mL锥形瓶中，加疏酸溶液(5.11)0.50mL,调整溶液体积至25mL左右，于沸水浴中煮半小时，取出，冷至室温，然后定量移入预处理柱内（见附录A),使其流过预处理柱，用60mL去离子水分6次冲洗预处理柱管和树脂床，水样和洗液一并收入200mL(V。)容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。8.3总磷含量测定试液的制备取现场水样10.00mL于100mL维形瓶中，加1.00mL过硫酸钾溶液(5.13)，1.00mL硫酸溶液(5.12),加水至30mL左右，于可调电炉上加热煮沸至近干，出现微晶。取下冷却，加水溶解，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.4亚硝酸根测定试液的制备现场取水样，经中速定量滤纸(5.14)过滤后，按附录C的步骤对水样进行处理，以下步骤与8.1相同。9测定开机，用洗脱液洗至基线稳定后，开始进标准工作溶液(5.7)得到标准谱图。再分别进水样(8.1、8.2、8.3、8.4),得到谱图。测量峰高，按下式计算出各离子含量，或由积分仪，计算机直接测出结果。必要时，对分离柱进行清洗。10分析结果的表述以mg/L表示的被测离子含量Xx按下式计算：X-吃a式中：L一水样中被测离子峰高，mm:L。一标准工作溶液中被测离子峰高，mm:。一标准工作溶液中被测离子浓度，mgL:V一所取水样体积，mL:V。一试液总体积，mL。3