工业循环冷却水及水垢中钙、镁的测定 原子吸收光谱法 GBT 14636-2021.pdf

GB/T14636-2021中所用杂质标准溶液，在没有注明其他规定时，均按GB/T602的规定制备。5.1水：GB/T6682一2008，二级。5.2盐酸。5.3硝酸。5.4高氯酸。5.5盐酸溶液：1+1。5.6盐酸溶液：1十99。5.7硝酸溶液：1十99。5.8氯化翩溶液：含翩20g/L。称取24.0g氧化钢(LazO,),放入200mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或称取36.0g氨化镧(1aC,),放入200mL烧杯中，加入100mL水，待溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.9氣化锶溶液：含锶50g/L。称取152.0g氯化锶(SrC26HzO),置于200mL烧杯中，加入20mL水，加入盐酸20mL溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，5.10氯化铯溶液：含铯20g/L。称取25.0g氯化铯(CsC),置于100mL烧杯中，加人盐酸溶液(5.6)50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液(5.6)稀释至刻度。5.11钙标准溶液：100mg/L。5.12镁标准溶液I:100mg/L。5.13镁标准溶液：10mg/L。移取镁标准溶液I10.00mL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6仪器设备6.1原子吸收光谱仪：配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯或连续光源。6.2采样容器：聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯(FEP)材质。瓶体及瓶盖的材料不应含有或可浸出被测元素。6.3电热板或可调电炉。6.4微波消解仪。7仪器条件的选择按照仪器使用说明书所提供的最佳条件分别调节钙波长为422.7nm、镁波长为285.2nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定约5min一10min,方能进行测定。8试样的制备8.1水样的采集及其试样溶液的制备从流动的待测水中采集一定量的水样，立即加入盐酸溶液(5,5)，使水样酸化至pH1一般每100mL水样加入盐酸溶液(5.5)2.0mL,制备成试样溶液，并记录所取水样的体积与加入盐酸溶液(5.5)的体积。采集并酸化后的水样应澄清透明，否则需用中速定量滤纸过滤。试样溶液密封储存在采样容器中，可稳定放置14d。8.2垢样及其试样溶液的制备8.2.1按HG/T3530或DL/T1151.2要求采集和制备垢样，然后按照8.2.2或8.2.3的步骤溶解垢样，2