工业五硫化二磷 GBT 13258-2008.pdf

ICS71.100.99G85B中华人民共和国国家标准GB/T13258-2008代替GB/T13258-1991工业五硫化二磷Technical phosphorus pentasulfide2008-06-04发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T13258-2008表1指标指标名称优级品一级品合格品粉状品黄色黄至黄绿色黄绿至灰黄色外观片状品黄色黄至黄绿色黄至深绿色磷(P)的质量分数（以P计）/%27.628.227.328.326.728.6硫(S)的质量分数（以S计）/%71.772.371.072.570.073.0终熔点/276274273熔距/C233升华残余物的质量分数/%0.250.400.60铁(Fe)的质量分数（以Fe计）/%0.0040.01二乙基二硫代砖酸得常/%858585酵试验二异丁基二硫代磷酸得竿/%959290粉状品(850m标准痛筛余物)/%222粒度或片厚片状品片厚/mm0.50.50.55试验方法安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有贵任采取适当的安全和健康措施。本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.1五硫化二磷的外观通过目测试样的颜色来决定。5.2磷的质量分数的测定称量法（仲裁法）5.2.1原理试样用过氧化氢-氨水溶液分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与喹钼柠酮生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。5.2.2试剂5.2.2.1盐酸。5.2.2.2硝酸溶液：1+1。5.2.2.3过氧化氢溶液：1十5。使用时现配。5.2.2.4氨水溶液：1+2。使用时现配。5.2.2.5喹钼柠酮试剂：a)称取70g钼酸钠(Na:MoO,2H,O)溶解于150mL水中，制得溶液a;b)称取60g柠檬酸溶解于85mL浓硝酸和150mL水的混合液中，冷却，制得溶液b:c)在不断搅并下，慢慢地将溶液a加入到溶液b中，制得溶液c:d)量取5mL喹啉试剂，加人到35mL浓硝酸和100mL水的混合液中，冷却后，在不断搅拌下缓慢地加到溶液c中，放置24h,过滤，滤液中加入280mL丙n,用水稀释至1000mL,混匀，贮存于棕色瓶中，避光、避热。GB/T13258-20085.2.3仪器5.2.3.1电热干燥箱：可控温度在180。5.2.3.2玻璃滤器：滤板孔径(515)m。5.2.4分析步骤5.2.4.1试液的制备称取(0.40.6)g试样，精确至0.0001g,迅速置于干燥的500mL推形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动，使试样均匀地分布于瓶底。加入预先混合好的100mL过氧化氢溶液(5.2.2.3)和50mL氨水溶液(5.2.2.4)的混合液，盖上瓶塞（瓶塞用滤纸垫好），轻轻振摇，静置(13)h,煮沸15min后，加入30mL盐酸(5.2.2.1)，再煮沸25min。冷却后将溶液移入250L容量瓶中，用水稀释至刻度，干过滤，弃去最初部分滤液，所得滤液即为供以后分析用的试液A。按上述步骤同时制备空白试液B,5.2.4.2测定用移液管吸取10mL试液A(5.2.4.1),置于400mL高型烧杯中，加入10mL硝酸溶液(5.2.2.2)和50mL水，加热至沸。加入35mL喹钼柠雨试剂(5.2.2.5)，盖上表面皿，摇动，加热煮沸1min,冷却至室温。用预先干燥至恒量（精确至0.0001g)的玻璃滤器(5.2.3.2）过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀(1一2)次，每次用水约25L,将沉淀完全移入玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约(125150)mL。将玻璃滤器连同沉淀置于180电热干燥箱(5.2.3.1)内，干燥45min,移入干燥器中冷却，称量。同时用空白试液B做空白试验。5.2.5结果计算磷(P)的质量分数1，数值以%表示，按公式(1)计算：w,=m-m:)X0.01400100式中：1一磷钼酸喹啉的质量的数值，单位为克(g):一空白试验所得磷钼酸喹啉的质量的数值，单位为克(g):m一分取试料的质量的数值，单位为克(g)。0.01400一成钼酸喹啉换算为减的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0,2%。5.3磷(P)的质量分数的测定分光光度法5.3.1原理试样用过氧化氢-氨水分解。在硝酸溶液中，钼钒试剂与磷酸根生成威钼钒的黄色络合物，在440m波长处，用分光光度计测其吸光度。5.3.2试剂5.3.2.1硝酸。5.3.2.2磷酸二氢钾。5.3.2.3硝酸溶液：1十3。5.3.2.4钼钒试剂：a)称取50g钼酸铵(NH,)sMo,O2:4HzO,精确至0.01g,溶解于500mL水中，加热至5060，冷却，过滤，制得溶液a:b)称取1.5g偏钒酸铵，精确至0.01g,溶解于250mL水中，加热至5060C。如果钒酸盐3