固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 GBT 15555.10-1995.pdf

GB/T15555.10-1995溶解后，用水稀释至1000mL。3.12丁二酮肟(CH),C(NOH):溶液，5g/L:称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL,3.13丁二酮肟乙醇液，10gL:称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。3.14Na2-EDTACoH,N:ONa22H20溶液，50g/L.3.15氨水溶液，1+1(VW).3.16氨水溶液，c(NH3H2O)=0.5mol/L。3.17盐酸溶液，c(HCl)=0.5mol/L.3.18氮水-氯化铵缓冲溶液，pH=10士0.2：称取16.9g氯化铵(NH,Cl),加到143mL氨水(3.2)中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4下保存，3.19镍标准贮备液100mg/L:准确称取金属镍（含量99.9%以上）0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液(3.7)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。3.20镍标准工作溶液，20.0mg/L:取10.0mL镍标准贮备液(3.19)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。3.21酚酞乙醇溶液，1gL:称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。4仪器常用实验室仪器及分光光度计。5步骤5.1样品的保存浸出液制备后应立即加入浓硝酸(3.1)酸化，至pH值12。保存时间不要超过一周。5.2空白试验：在测定的同时进行空白试验，所用试剂及用量均与测定(5.4、5.5)中所用相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水取代试样。5.3样品前处理除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接进行显色。否则按下述步骤进行处理。取适址试样（含镍不超过100g)于烧杯中，加0.5L的硝酸(3.1），置于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL的硝酸(3.1)和0.5mL的高氯酸(3.3)继续加热消解，蒸发至近干。用硝酸溶液(3.7)溶解，若溶液仍不清澈，则重复上述操作，直到溶液清澈为止。将溶液转移到25mL的容址瓶中，用少址的蒸馏水冲洗烧杯，按(5.4)进行显色。5.4显色取适量试样（含镍不超过100g),置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL,用氢氧化钠溶液(3.8)约】mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液(3.9)，1mL碘溶液(3.11)，加水至约20mL,摇匀，加2mL丁二刷肟溶液(3.12)摇匀。加2mLNa2-EDTA溶液(3.14)，加水至标线，摇匀。放置5min。注：加入柠酸铵络合铁和蟹，防止在氨碱性中形成氢氧化物沉淀，并可使显色液较快达到稳定。并不干扰测定，但使灵敏度稍有降低。5.5测址用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长处测量显色液(5.4)的吸光度并扣除空白(5.2)所测的吸光度。注：在室温低于20下显色时，络合物吸光度至少在1h内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。因此，在此情况下，须在较短时间(15mi)内显色测定，且试料测定与绘制校准曲线的显色时间尽量-一致，5.6校准曲线的绘制2