固体废物 总铬的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GBT 15555.6-1995.pdf

中华人民共和国国家标准固体废物总铬的测定GB/T15555.6-1995直接吸人火焰原子吸收分光光度法Solid waste-Determination of total chromium-Flame atomic absorption spectrometry1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中总铬的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定。1.2.1测定范围本方法的测定范围是：0.083.0mg/L.2原理将浸出液经过氧化处理后，直接喷入火焰，在空气-乙炔火焰中形成的铬基态原子对357.9m或其他的共振线产生吸收。将浸出液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定浸出液中铬的含量。3试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1蒸馏水或去离子水。3.2过硫酸铵(NH,)S,O,溶液，5%.3.3氯化铵(NH,CI)溶液，10%.3.4硝酸(HNO,),P=1.42g/mL,优级纯.3.5硝酸1%，用(3.4)配制。3.6铬标准贮备液，1.000gL:准确称取0.2829g基准重铬酸钾(K,Cr2O,),用少量水溶解后，转移入100mL容量瓶中，用水定容后摇匀。3.7铬标准使用液，50mg/L:吸取标准贮备液(3.6)5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容摇匀。4仪器4.1原子吸收分光光度计.4.2铬空心阴极灯。4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器。4.4空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置.4.5仪器参数：根据仪器说明书要求自己选择测试条件。一般仪器的使用条件如表1所示。冒豪聚發来餐骨1995-03-28批准1996-01-01实施1GB/T15555.6-1995表1一般仪器的使用条件元索Cr测定波长，nm357.9通带宽度，nm0.7火焰性质富燃性火焰次灵敏线，nm359.0,360.51425.4燃烧器高度，mm10(使空心阴极灯光斑通过亮蓝色部分)5样品的保存和处理5.1样品的保存：浸出液如不能很快进行分析，应加浓硝酸(3.4)酸化至pH小于2，并尽快分析，不要超过24h。5.2试样的处理取50.0mL周体废物浸出液于150mL三角瓶中，加入浓硝酸(3.4)2mL,(NH,)S,O,溶液(3.2)5ml,摇匀。在三角瓶口插入小漏斗后置于电热板上加热，煮沸至约剩20mL左右时取下冷却，用少量水冲洗小漏斗和三角瓶内壁，全量转移至50mL容量瓶中，加入NH,Cl溶液(3.3)5mL用水定容，待测。空白实验：用水代替样品，采用和样品相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。6测量6.1根据表1所列条件调节仪器，火焰状态、燃烧器高度等达到最佳，用2.00mg/几的标准溶液进行枪查。使用357.9m线时，其吸光度应达到0.200（不使用标尺扩展）左右，否则应进一步检查、调节。6.2分别吸取铬标准使用液(3.7)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml于50mL容量瓶中，分别加入NH,溶液(3.3)5mL,HNO3(3.5)5mL,用水定容后摇匀。此标准系列含铬为0,0.50,1.00,1.50，2.00.2.50mg/L。6.3用纯水调节仪器零点后，按从稀到浓的顺序吸入标准系列，测定相应的吸光度值。再重复一次。两次吸光度值之差不应超过2%，否则重新检查。调节仅器后再进行测定。用标准系列和相应的吸光度值制作校准曲线。6.4用纯水冲洗雾化系统，测定试料空白和试料的吸光度值。试料的吸光度扣除空白吸光度后，从校准曲线上查出试料中铬的浓度。一般每测定10个试样要进行一次仪器零点校正，并吸入2.0mgL的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。6.5当样品基体成分复杂或者不明时，应制做标准加入法曲线，用于考查样品是否宜用校准曲线法直接定耻。取六只编号的50mL容量瓶加入520mL的浸出液（视铬的含量而定），分别加入铬标准使用液(3.7)0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50mL。再分别加入NH,C1(3.3)5mL,HNO,(3.5)5mL,加水稀释到刻度，摇匀，测定吸光度值，用该吸光度值与相应加入标准溶液的浓度并和(6.3)在同一坐标上绘制标准加入曲线。如果两条曲线平行，则可用校准曲线法直接定量，否则，说明有基体干扰存在，应该用标准加入法定量，或者采用溶剂萃取、共沉淀等分离方法，分离基体干扰成分后，再进行测定。2