固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GBT 15555.9-1995.pdf

UDC628.4.04:543.062727中华人民共和国国家标准GB/T15555.9一1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法Solid waste-Determination of nickel-Flame atomic absorption spectrometry1995-03-28发布1996-01-01实施園篆委樂堡控局发布中华人民共和国国家标准固体废物镍的测定GB/T15555.9-1995直接吸人火焰原子吸收分光光度法Solid waste-Determination of nickel-Flame atomic absorption spectrometry1主题内容与适用范图1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。1.2.1测定范围本方法测定的范围是：0.085.0mg/L.1.2.2干扰镍232.0m线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。NaCl分子吸收谱覆盖着232.0nm线，3500mg/几Ca对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg/L镍的吸收值，1000mg/几Ca使2mg/L镍的测定结果偏高9%：2002000mg/L的Fe对40mg/L镍的测定产生9%13%的误差：2000mg/L的K使20mg/L镍的测定偏高15%：此外，2005000mg/L高浓度的Ti、Ta,Cr、Mn、Co、Mo等对于220mg/L镍的测定都有干扰.当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时，可以采用丁二酮肟-乙酸正戊酯萃取等分离手段消除干扰。2原理将固体废物浸出液直接喷入火焰，在空气-乙炔火焰的高温下，镍化合物解离为基态原子。该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0m产生选择吸收。在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。3试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1硝酸(HNO),p=1.42g/mL,优级纯。3.2硝酸(1+1)，用(3.1)配制.3.3硝酸0.2%，0.4%，用(3.1)配制3.4镶标准贮备液，1.000gL:称取光谱纯金属镍1.0000g,加10mL硝酸(3.2)，加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000mL。3.5镍标准溶液：吸取标准贮备液(3.4)和硝酸(3.3)稀释成50m8几的镍中间标准溶液。图聚發染堡若震195-03-28批准1996-01-01实施1GB/T15555.9-19956结果的表示浸出液中镍浓度c(mg/L)按下式计算：c(mgL)=4台式中：c1一被测试料镍的浓度，mgLV一试料的体积，mL；V。一试样的定容体积，mL。7精密度和准确度7.1可以参考国家标准GB11912水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法的数据。7.2室内对含镍13.11mgL(加标7.0mg/L)和7.56mgL(加标4.0mgL)的废渣浸出液的加标回收率分别为95.0%和98.3%；6次平行测定相对标准偏差分别为1.7%和3.5%。