化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 分光光度法 GBT 11213.2-1989.pdf

GB11213.2-89稀释至刻度，摇匀。此溶液在使用时配制。3.7酚酞(HGB3039)指示剂：10g/L乙醇溶液。4仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计。5试样溶液的制备称取50g氢氧化钠试样，称准至0.01g,溶于200mL水中，再稀释至250mL(溶液).吸取100mL溶液1，以酚酞(3.7)作指示剂，用硝酸(3.1)中和，冷却后用水稀释至200mL(溶液)。6试验程序6.1空白试验空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是不加试样溶液及中和试样时用的硝酸。6.2标准曲线的绘制6.2.1标准比色溶液的配制依次吸取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL氯化钠标准溶液(3.6)，分别置于50mL容量瓶中，然后，在每个容量瓶中依次加入5mL硝酸(3.1)、5mL硝酸铁溶液(3.3)和20mL硫氰酸汞(3.4)，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min显色。6.2.2标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计（第4章）于波长450nm处，以水调整分光光度计零点，选用4或5cm吸收池进行吸光度测定。6.2.3标准曲线的绘制从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50L标准比色溶液中氯化钠的质量(g)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7试样吸光度的测定吸取10mL试样溶液（第5章）之溶液，置于50mL容量瓶中，加5.0mL硝酸(3.1)、5.0mL硝酸铁(3.3)和20.0mL硫氰酸汞(3.4)，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min显色，以下按(6.2.2)规定进行，8试验结果的计算由标准曲线(6.2.3)上查出与所测试样的吸光度相对应的氯化钠的质量(g),则氯化钠的百分含量(x)按下式计算：r=m1X25020010-0100=50m410-1000memo式中：m一试样质量，8：m一由标准曲线(6.3.3)上查出与所测试样吸光度相对应的氯化钠质量，g。