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化肥中微量阴离子的测定
离子色谱法
GBT
29400-2012
化肥
微量
阴离子
测定
离子
色谱
29400
2012
GB/T29400-20123.5抑制器suppressor device安装在分析柱和检测器之间,用来降低淋洗液中离子组分的检测响应,增加被测离子的检测响应,进而提高信噪比的一种专用装置。GB/T14642-2009中3.53.6淋洗液;洗脱剂eluant在柱液相色谱法中用作流动相的液体。GB/T9008-2007中的5.6.14分析原理及流程用水超声提取试料中的水溶性阴离子,或经离心、C18柱、B:柱和0.22m水性滤膜过滤,用离子色谱法测定。本标准离子色谱流路图如图1所示(图中虚线框为可选部件)。样品阀处于装样位置时,一定体积的试样测定溶液(测试液,如25L)被注入样品定量环,当样品阀切换到进样位置时,淋洗液将样品定量环中的测试液(或将富集于浓缩柱上的被测离子洗脱下来)带入分析柱,被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带试样溶液通过抑制器时,所有阳离子被交换成氢离子,氢氧根型淋洗液转换成水,碳酸根型淋洗液转换为碳酸,背景电导率降低,与此同时,被测阴离子被转化成相应的酸,电导常升高。由电导检测器检测响应信号,数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性,以峰高或峰面积进行定量。淋洗液样品淋洗液泵进样器阴离子捕捉柱废液样品阀浓馆柱再生液保护柱定量环分离柱抑制器废液电导检测器数基处理系统废液图1离子色谱流路图