化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GBT 6283-2008.pdf

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）1范围本标准规定了用卡尔费休目测法和电量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。本标准适用于大部分有机和无机固、液体化工产品中游离水或结品水含量的测定。本标准不适用于能与卡尔费休试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。在某些情况下，样品需要预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。当没有电量法的仪器时，可使用目测法，它是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电量法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)3原理存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知滴定度的卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。注：甲醇可用乙二醉甲醚代替，用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下剥定某些醛和酮类化工产品的水分，4反应式H2O十I2十SO2+3 Ca Hs N-2 Cs Hs N.HI十Cs HsN.SO3C H;N.SO+ROH-C H;NH+OSO2OR5试剂和材料5.1水实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。5.2甲醇分析纯。如试剂中水的质量分数大于0.05%，于500mL甲醇中加人5A分子筛约50g,塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。5.3乙二醇甲醚分析纯。如试剂中水的质量分数大于0,05%，于500L乙二醇甲雅中加人5A分子筛约50g,塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。5.4碘分析纯，5.5吡啶分析纯。如试剂中水的质量分数大于0.05%，于500mL吡啶中加入5A分子筛约50g,塞上瓶1