化学农药环境安全评价试验准则 第1部分：土壤降解试验 GBT 31270.1-2014.pdf

ICS65.100B13中华人民共和国国家标准GB/T31270.1-2014化学农药环境安全评价试验准则第1部分：土壤降解试验Test guidelines on environmental safety assessment for chemicalpesticides-Part 1:Transformation in soils2014-10-10发布2015-03-11实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T31270.1-2014NY/T1667.2-2008,定义2.42.7有效成分active ingredient:a.i.农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。NY/T1667.2-2008,定义3.13试验概述将供试物添加到不同特性的土中，在一定的温度与水分含量条件下避光培养，定期采样测定土壤中供试物的残留量，以得到供试物在不同性质土壤中的降解曲线，求得供试物土继降解半衰期。4试验方法4.1材料和条件4.1.1供试土壤推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤，其中，红壤土pH4.55.5,有机质含量为0.8%1.5%，水稻土pH5.57.0,有机质含量为1.5%2.0%，黑土pH6.57.5,有机质含量为2.0%3.0%;潮土pH7.58.5,有机质含量为1.0%2.0%：褐土pH6.58.5,有机质含量为0.8%1.5%。采集时需了解记录采集地的植被、耕种作物、农药及化肥使用历史并选择含水量适合过筛的0cm20m表层土壤，除去植株根系，残体、石块等杂质。储存及运输过程中避免长时间风干、渍水、冰冻。采集后尽快进行处理，过2mm筛，4土2下避光、好气保存备用，并测定土壤pH、有机质、阳高子代换量和机械组成，土壤保存期不超过半年。使用前在25下加水至40%饱和持水量，避光培养14d备用。4.1.2供试物供试物应使用农药纯品、原药或制剂。4.1.3主要仪器设备主要仪器设备如下：一恒温恒湿培养箱；一天平；一气相色谐仪，一液相色谱仪等，4.2试验操作4.2.1供试物溶液配制将供试物溶于水中，对难溶于水的农药，可用少量对农药降解无干扰影响的有机溶剂助溶（如乙醇、丙酮等)，加量不超过1%（体积分数）。4.2.2好氧条件下的土壤降解称取20g50g土壤（干重，准确到0.01g)样品若干份，分别置于150mL或250mL锥形瓶中，并GB/T31270.1-2014加入20g200g供试物拌匀后，加水将土壤含水量调节到饱和持水量的60%，塞上棉塞（或透气的硅胶塞)，置于25士1黑暗的恒温恒湿箱中培养，定期取样至少7次，每次两个平行样，分别测定土壤中供试物残留量。培养过程中及时调节锥形瓶内水分含量，以保持原有持水状态。通常试验进行至降解率达90%以上时终止：试验最长进行至120d,4.2.3积水厌气条件下的土壤降解称取20g50g土壤（干重，准确到0.01g)样品若干份，分别置于150mL或250mL锥形瓶中，加入20g200g供试物拌匀后，加水至土壤表面有1cm水层，塞上棉塞（或透气的硅胶塞），置于25士1黑暗的恒温恒湿箱中培养，定期取样至少7次，每次两个平行样，分别测定土壤中供试物残留量。培养过程中及时调节锥形瓶内水分含量，以保持原有持水状态。试验持续时间同4,22好氧条件下的土壤降解试验。4.3数据处理降解规律遵循一级动力学方程的农药，按式(1)、式(2)计算在土壤中的降解半衰期：降解规律不遵循一级动力学方程的农药，无需计算降解半衰期。C,=Coe-.式中：C,一t时土壤中供试物残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg):C。一土壤中供试物初始含量，单位为毫克每千克(mg/kg):上一降解速率常数：一反应时间，单位为小时()或天(d)。In2105=31n31n311n1n1113113311n（2）k式中：to5一降解半衰期，单位为小时(h)或天(d):k一降解速率常数。4.4质量控制质量控制条件包括：一土壤中农药残留量分析方法回收率为70%一110%，最低检测浓度限应低于初始添加浓度的1%,添加回收浓度应至少为初始添加浓度及其初始添加浓度的10%，每个浓度5次重复。一土壤中供试物初始（实测）含量1mg/kg10mg/kg。一降解动态曲线至少7个点，其中5个点浓度为初始含量的20%80%。5试验报告试验报告至少应包括下列内容：一供试物的信息，包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等，一供试土壤的类型、H值、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质：主要仪器设备：一试脸条件，包括温度、持水量、初始浓度、取样时间：一土壤中农药残留量分析方法描述，包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标