化学试剂 过硫酸铵 GBT 655-1994.pdf

GB/T655-94%名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物0.0050.02灼烧残渣（以硫酸盐计）0.020.05氯化物及氯酸盐（以C计）0.0010.002锰(Mn)0.000050.0001铁(Fe)0.00050.001重金属（以Pb计）0.00050.0014试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T602,GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4.1过硫酸鞍(NH,)SzOa)含量测定称取0.3g样品，精确至0.0001g。置于干燥的碘量瓶中，加30mL水、4g碘化钾，摇匀，在暗处放置30min,加2mL36%乙酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NaS,O,)=0.1mol/L)滴定，近终点时，加3m止淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。含量按下式计算：x=y,-V,c0.114110式中：X一过硫酸铵的质量百分含量，%；V,一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V,一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL:c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L:0.1141一与1.00mL疏代硫酸钠标准滴定溶液c(NaS,O,)=1.000mol/L)相当的，以克表示的过硫酸铵的质量：m一样品的质量，g。4.2杂质测定样品称量须精确至0.01g。4.2.1澄清度试验称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3一1168中规定的澄清度标准。分析纯3号；化学纯5号。4.2.2水不溶物称取20g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2恒重的4号豉璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105士2的电烘箱中千燥至恒重。结果按GB/T9738中第7章之规定计算。4.2.3灼烧残渣称取5g样品，置于已在650士50C恒重的坩埚中，加2mL水，在水浴上蒸干，缓缓加热分解，于2GB/T655-94650士50的高温炉中灼烧至恒重。结果按GB/T9741中第5章之规定计算。42.4氯化物及氯酸盐称取1g样品，置于铂坩埚中，加1g无水碳酸钠及5mL水，混匀，盖上表面皿，在水浴上蒸干，缓缓加热分解，于700灼烧10min,冷却，残渣溶于10mL水，用硝酸溶液(25%)中和，稀释至25mL.(必要时过滤)，加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L,),摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取1g无水碳酸钠及含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯0.01mgCl;化学纯0.02mgCl与灼烧后的残渣同时同样处理。4.2.5锰称取15g样品，溶于适量水中，加0.5mL磷酸及1mL.硝酸银溶液(17g/L),稀释至50ml,摇匀，放置5min,溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取5g样品及含下列数量锰的杂质标准溶液：分析纯0.005mgMn化学纯0.010mgMn。与样品同时同样处理。4.2.6铁4.2.6.1试验溶液的制备称取10g样品，置于瓷皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在水浴上加热分解并旅干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，冷却，用水溶解残渣并稀释至50mL。4.2.6.2测定方法取10mL试验溶液，稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后，按GB/T9?39之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：分析纯0.01mgFe化学纯0.02mgFe稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，与同体积试验溶液同时同样处理。4.2.7重金属取15mL试验溶液(4.2.6.1条)，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4后，按GB9735之规府测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取5mL试验溶液(4.2.6.1条)及含下列数量铅的杂质标准溶液：分析纯0.01mgPb;化学纯0.02mgPb。稀释至15ml.与同体积试验溶液同时同样处理。5检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。6包装及标志6.1包装按HG3一119之规定，其中：内包装形式：Gz-3: