化学试剂 pH值测定通则 GBT 9724-2007.pdf

GB/T9724-2007止空气中二氧化碳进人。此溶液的浓度c(NazB,O,10H,O)为0.01mol/L。4.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液于25C,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液.。氢氧化钙溶液的浓度c号Ca(OH):应在0.0400mol/L0.0412mo/L。存放时应防止空气中二氧化碳进人。一旦出现浑浊，应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液c(HC)=0.1mo/L滴定测出。4.3标准级冲溶液的pH值不同温度时各标准缓冲溶液的pH值见表1。表1不同温度时各标准缓冲溶液的pH值草酸盐酒石酸盐邻苯二甲酸盐磷酸盐围酸盐氢氧化钙度标准标准标淮标准标准标淮缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液S1.674.006.989.4613.4251.67一4.006.959.4013.21101.67一4.006.929.3313.00151.67一4.006.909.2712.81201.68一4.006.889.2212.63251.683.564.016.869.1812.45301.693.554.016.859.1412.30351.693.554.026.849.1012.14401.693.554.046.849.0611.985仪器和装置5.1一般实验室仪器5.2酸度计应符合JJG119一2005的4.7中“0.02级”的要求。5.3电极电极的使用及维护参见附录A。本标准规定：a)指示电极用玻璃电极；b)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极：c)复合电极。6测定用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。配制两种标准缓冲溶液，使其H值分别位于待测样品溶液的H值的两端，并接近样品溶液的H值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，测得的常值在90%100%范围内，电极使用状态正常。若酸度计不具备斜常系数调节功能，可用两种标准级冲溶液相互校准，其pH值误差不得大于0.1（如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1，则该电极应清洗或更换)。用H值与样品溶液接近的标准级冲溶液定位。用水冲洗电极，再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)C,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25C,测定样品溶液的DH值。为了测得准确的结果，将样品溶液分成2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1n。两次测定的pH值允许误差不得大于士0.02，2GB/T9724-2007附录A(资料性附录)电极的使用及维护A.1玻璃电极新电极使用前应在水中浸泡24以上，使用后应立即清洗，并浸于水中保存。A.2饱和甘汞电极使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。A.3双盐桥型饱和甘汞电极盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾容液，其他注意事项与饱和甘汞电极相同。A.4复合电极复合电极的使用应注意：)使用时电极下端的保护帽应取下，取下后应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，以防止电极失效，使用完后应将电极保护帽套上，帽内应放少量外参比补充液3o1/几氯化知溶液，以保持电极球泡的湿润。b)使用前发现保护帽中补充液干枯，应在3o/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以保证电极使用性能。c)使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。3moL氣化钾溶液，可以从该小孔加入，电极不使用时，应将橡皮塞塞入，以防止补充液干枯。)应避免长期浸在蒸榴水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，避免与有机硅油接触。)经长期使用后，如发现斜率有所降低，可将电极下端浸泡在氢氟酸溶液(4%)中3s5s,用蒸馏水洗净，在0.1mo/L盐酸溶液中浸泡，使之活化。D被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，发生这种现象应根据污染物质的性质，选择适当溶液清洗，使电极复新。部分污染物质及其对应的清洗剂见表A.1。表A.1部分污染物质及其对应的清洗剂污染物清洗剂无机金属氧化物低于1mo/L稀酸有机油脂类物质稀洗涤剂（弱碱性）树脂高分子物质酒精、丙翻、乙醚蛋白质血球沉淀物胃蛋白溶液(50g/L)与0.1mol/L盐酸溶液混合颜料类物质稀漂白液，过氧化氢g)电极不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液清洗，因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效。同样也不能用复合电极去测上述溶液，