化学试剂 高锰酸钾 GBT 643-1988.pdf

UDC54.41:661G62B中华人民共和国国家标准GB643-88化学试剂高锰酸钾Chemical reagentPotassium permanganate1988-09-20发布1989-04-01实施国家技术监督局发布GB643-88名称优级纯分析纯化学纯水不溶物0.100.200.30氯化物(CI)0.0010.0020.005硫酸盐(SO)0.0020.0050.02总氮量(N)0.0020.0050.01铁(Fe)0.0020.002铜(Cu)0.001绅(As)0.000020.00005重金属（以Pb计）0.0020.0034试验方法4.1高锰酸钾(KMn0,)含量测定称取18样品，称准至0.00018.置于500mL容量瓶中，溶于200mL水，稀释至刻度，混匀，移取50.00mL,加15mL碘化钾溶液(200g/L)和15mL硫酸溶液(20%)，摇匀，用硫代碗酸钠标准溶液,c(NaS,O,)=0.1mol/L)滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10gL),继续滴定至蓝色消失，同时作空白试验。高锰酸钾含量按下式计算：x=-)c00316110050m500式中：X一高锰酸钾之百分含量，%：V一硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL:V1一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL:c硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/几：m样品质量，8：0.03161每毫摩尔号KMn0,相当之克数。4.2杂质测定样品须称准至0.01g。4.2.1水不溶物称取2g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2恒重的4号玻璃滤埚过滤。用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105士2电烘箱中干燥至恒重，滤渣质量不得大于：优级纯2.0mg;分析纯4.0mg:化学纯6.0mg。4.2.2氯化物称取1g样品，加20mL水，2mL硝酸，加热溶解，冷却，滴加2mL30%过氧化氢至溶液无色。稀释至40mL,量取20mL置于具塞比色管中，加1mL硝酸银溶液(17g/几)，稀释至25mL,播匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液：优级纯0.005mgC2GB643-88分折纯0.01mgC1；化学纯0.025mgC1。加1mL硝酸，1mL30%过氧化氢，稀释至20mL,与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.3疏酸盐量取10mL溶液)（化学纯取2.5mL),水浴蒸干。残渣溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%).将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液(250g/L)混合（晶种液），准确放置1min,加入上述已酸化的样品溶液，稀释至25mL,摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液：优级纯0.01mgS04:分析纯0.025mgS04化学纯0.025mgS04.稀释至20L,与同体积样品溶液同时同样处理。注：1)溶液1的制备：称取5g样品，加热溶于40mL水中，冷却。小心滴加35mL乙醇-盐酸溶液(1+1)，煮沸至溶液澄清，希释至100mL.4.2.4总氨量称取1g样品，置于凯氏仪中，溶于140mL水中，加5mL氢氧化钠溶液(320g/L),1.0g定氮合金。静置1h。加热蒸馏出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂，稀释至100mL,摇匀。所呈黄色不得大于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液：优级纯0.02mgN;分析纯0.05mgN;化学纯0.10mgN。与样品同时同样处理。4.2.5铁量取10mL溶液1，水裕蒸干，残渣溶于15mL水，必要时用盐酸溶液(15%)调节样品溶液pH值至2,加1mL抗坏血酸溶液(20g/L),5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.5)及1mL1,10-菲四啉溶液(2g/几)，稀释至25mL,摇匀，放置15min,所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液：优级纯0.01mgFe:分析纯0.01mgFc。稀释至15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.6铜按火焰原子吸收光游法测定。4.2.6.1仪器条件光源：铜空心阴极灯波长：324.7nmg火焰：乙炔-空气。4.2.6.2测定方法称取10g样品，加热溶于50mL水中，冷却，小心滴加50mL乙醇-盐酸溶液(1+1)，煮沸至溶液澄清，稀释至100mL。量取20L,共四份。一份不加标准溶液，二、三、四份分别加入成比例的标准溶液，稀释至25mL。以空白溶液调零，按GB9723第6.2.2条之规定测定.4.2.7胂3GB643-88量取40mL溶液【，水浴蒸干，残渣溶于70mL水中，按GB610.1之规定测定.溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的碑杂质标准溶液：优级纯0.0004mgA5;分析纯0.001mgAs。稀释至70mL,与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.8重金属量取10mL溶液【，水浴蒸干，残渣溶于15mL水，加0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.5)，加0.2mL乙酸溶液(30%)，稀森至25mL,加入10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10mi血.所呈暗色不得深于标准。标准是量取25mL无重金属的氯化锰溶液”，加下列数量的铅杂质标准溶液：优级纯0.01mgPb;分析纯0.015mgPb。与同体积样品溶液同时同样处理。注：1)无重金属的氧化锰溶液的制备：量取20L溶液I,水裕蒸干，残法溶于15mL水，加1L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.5),加0.4mL乙酸溶液(30%)，稀释至30mL,加10mL新制备的饱和俄化氢水，摇匀.于暗处教置2h,过域，煮沸，逐去硫化氢，冷却，稀释至50mL。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志6.1包装按HG3一119之规定。内包装形式：Gz2、Gz-3,外包装形式：W-1,包装单位：第4类。6.2标志按HG3一119之规定，并注明“氧化剂”.附加说明：本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口，本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准于1959年首次发布，1977年修订。4