钢铁及合金 碲含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 GBT 223.89-2019.pdf

ICS77.080.01H11中华人民共和国国家标准GB/T223.89-2019钢铁及合金碲含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Iron,steel and alloy-Determination of tellurium content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method2019-08-30发布2020-07-01实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T223.89-20197.2空白试验随同试料作空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备将试料置于100mL烧杯中，按表2加入盐酸和硝酸，于低温电炉上加热溶解。待试料溶解反应停止后，取下稍冷。加2.5mL氟化铵溶液（见4.9），低温加热，溶解沉淀和盐类。取下，冷却至室温。注：当试料中钨、粗和/或锟质量分数超过5%时，烧杯底部会出现沉淀，可先用玻璃棒将沉淀限碎，再加氟化铵溶液(见4.9)，表2不同类型样品溶解用酸样品类型盐酸和硝酸用量纯铁、纯镍，络质量分数小于5%的中、低合金钢加5mL硝酸（见4.6）将试料分解后，补加7.5mL盐酸（见4.3）不锈钢10mL盐酸，硝酸混合酸（见4.7）高温合金10mL盐酸、硝酸混合酸（见4.8）7.3.2试液的处理7.3.2.1碲质量分数不大于0.0005%将试液（见7.3.1）移人50mL容量瓶中，加15mL盐酸（见4.3）、15mL柠檬酸溶液（见4.10），冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，放置40min后测定。7.3.2.2碲质量分数大于0.0005%将试液（见7.3.1）移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.0mL试液，置于50mL容量瓶中，加24mL盐酸（见4.3）、2.5mL氟化铵溶液（见4.9）、15mL柠檬酸溶液（见4.10），冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，放置40min后测定。7.3.3原子荧光强度测量开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热20m,按照仪器说明使仪器最优化。准备好硼氢化钾溶液（见4.12）和试液（见7.3.2.1或见7.3.2.2），用盐酸（见4.4）作载流，按照设定的程序测量试液中碲的原子荧光强度。试液中碲的原子荧光强度诚去随同试料空白溶液中碲的原子荧光强度，即为净原子荧光强度。7.4校准曲线的绘制7.4.1碲质量分数不大于0.0005%根据试样基体，称取纯铁（见4.1）和/或镍（见4.2）7份，分别置于7个100mL烧杯中。具体操作如下：a)对铁基试样，称取0.20g纯铁（见4.1）：b)对镍基试样，称取0.20g纯镍（见4.2）：c)对铁镍基试样，称取0.10g纯铁（见4.1）和0.10g纯镍（见4.2）混合。