海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第24部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 4698.24-2017.pdf

GB/T4698.24-2017海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第24部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定方法。本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定，方法一测定范围：0.10%一2.00%，方法二测定范围：0.010%2.00%。方法二为仲栽分析方法。2方法一丁二酮肟分光光度法2.1方法提要试料用硫酸溶解，用柠檬酸掩蔽主体钛，以溴水为氧化剂，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色络合物，于分光光度计波长540m处测量其吸光度。2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。2.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。2.2.2氨水(o=0.90g/mL)。2.2.3硫酸(1十1)。2.2.4饱和溴水。2.2.5柠檬酸溶液(200g/L),2.2.6丁二酮肟乙醇溶液(2g/L):称取0.5g丁二酮肟溶解于250mL乙醇中。2.2.7镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍(e99.99%)于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(2.2.1)、10mL水，加热溶解。加入5mL硫酸(p=1.84g/mL),加热至冒硫酸烟，稍冷，加入30mL水，混匀，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。2.2.8镍标准溶液：移取50.00mL镍标准贮存溶液(2.2.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100g镍，2.3仪器分光光度计。2.4试样按照已须布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标淮进行。