锆矿石化学分析方法 第2部分锆量和铪量测定 GBT 17416.2-2010.pdf

ICS73.060D43中华人民共和国国家标准GB/T17416.2-2010代替GB/T17416.2-1998锆矿石化学分析方法第2部分：锆量和铪量测定Method for chemical analysis of zirconium ores-Part 2:Determination of zirconium and hafnium contents2010-11-10发布2011-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T17416.2-20104.2熔样机：温度不低于1150。4.3铂-金合金坩埚(95%Pt十5%Au):容积为30mL。4.4铂-金合金铸模(95%Pt十5%Au):上端内径36mm,深3mm,底厚1mm1.5mm。4.5分析天平：三级，感量0.1mg,5试样试样经加工后粒径应小于74m,于105预干燥2h4h,置于干燥器中保存。6分析步骤6.1校准曲线建立6.1.1向计算机输人测量条件。使用X射线荧光光谱仪测定结量和铪量的参考测量条件见表1。表1锆量和给量参考测量条件20)计数时间(s)波长元素谱线品体探测器谱线背景1背景2谱线背景1背景2狄缝衰诚器干扰谱线nmNaKa1.1909TAPF-PC55.1356.3010020粗Zr-Lal(2)MgKa0.9889TAPF-PC45.1747.004020AlKa0.8339PETF-PC144.60140.00148.00201010SiKa0.7126RX-4F-PC144.52140.00148.0020lo10W1/3PKa0.6155GeF-PC140.91140.001010粗1Zr-Lal(2)KKa0.3744LiF-200F-PC136.60134.00139.002010101CaKa0.3360Li-200F-PC113.06110.002010祖1/3TiKa0.2750LiF-200sc86.1285.002010粗Hf-LB1(2)MnKa0.2103LiF-200sC62.9761.6065.0040010Z-K1,3(3)FeKa0.1937LiF-20057.5255.0060.002000粗1/3ZrKa0.0788LiF-200SC22.5520.7023.202010lo细1/3Sr-k3HfL310.1374LiF-200sc39.9141.204040细1SrKa0.0877LF-200Sc25.1524.5025.70201010注1：F-P：流气正比计数器，SC:闪烁计数器.注2：20角以实测值为准，注3：粗狭缝箔片间距450m,细狭缝箔片间距150m,6.1.2“标准化”试样制备6.1.2.1用化学试剂(3.33.14)配制一个“标准化”试样，含量见表2。“标准化”试样于105烘4h.表2“标准化”试样含量试剂Na:CO Mgo Al:O,SiO:KH:PO.CaCO TiO:MnO:Fe:O ZrO:HfOzSrCO总和含量/%17.09.014.025.02.013.03.01.367.06.51.141.01006.1.2.2称取4.5g混合熔剂(3.17)精确到0.5mg及0.9g“标准化”试样(6.1.2.1)精确到0.1mg置于铂-金合金坩埚(4.3)中，用玻璃棒仔细混匀，盖上坩埚盖，置熔样机(4.2)上，于12001250榕融10mi15min。开始时先用小火慢慢预熔，待熔融物成暗红色的半熔状，开始加大火焰。熔融2