锆及锆合金化学分析方法 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法 GBT 13747.15-2017.pdf

ICS77.120.99H63B中华人民共和国国家标准GB/T13747.15-2017代替GB/T13747.15-1992锆及锆合金化学分析方法第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 15:Determination of boron content-Curcumin spectrophotometry2017-09-29发布2018-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T13747.15-20175.2试样处理试样应为长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，自然风干。6分析步骤6.1试料称取1.00g试样（第5章），精确至0.1mg。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取1.00g金属结(3.1)，随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL石英坩埚（带盖）中。6.4.2加人入5g硫酸铵(3.2)，10mL硫酸(3.3)，加盖，在高温电炉上加热至分解完全，冷却。用硫酸(3.3)移入干燥的25mL石英容量瓶中，用硫酸(3.3)稀释至刻度，混匀。6.4.3移取2.5mL溶液(6.4,2)于干燥的30mL石英坩埚中。6.4.4加人3mL冰乙酸(3.4)，摇匀。在不斯摇动下，加入3mL差黄素乙醇溶液(3.7)摇匀后，加盖，置于45士2的甘油浴中加热40min。6.4.5取出后马上加人15L盐酸(3.8)，用塑料搅棒搅拌至沉积的盐类及硼络合物完全析出，放置10min。用5mL盐酸(3.8)将石英坩埚中的析出液洗入G4玻璃丝漏斗中抽气过滤，用水洗涤坩埚至洗净盐酸，再用25mL乙醚(3.6)分两次加人G4玻璃丝漏斗中，洗涤沉淀。最后用15mL无水乙醇(3.5)溶解沉淀于干燥的25mL比色管中，混匀。6.4.6将部分试液移入1cm吸收皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550m处测量其吸光度，成去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼量。6.5工作曲线的绘制6.5.1称取1.000g金属锆(3.1)置于100mL石英坩埚中，以下按6.4.2制作基体溶液。6.5.2移取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.50mL,2.00mL硼标准溶液(3.11)，分别置于一组30mL石英坩埚中，各滴加5滴氢氧化钠溶液(3.9)，在沸水浴上蒸干。各加入3mL冰乙位，摇匀，各加2.5mL基体溶液(6.5.1)。加入3mL差黄素乙醇溶液(3.7)摇匀后，加盖，置于452的甘油浴中加热40min。以下按6.4.5进行。6.5.3将部分溶液移入1cm吸收皿中，以乙醇(3.5)为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去工作曲线零浓度溶液的吸光度。以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算硼量以硼的质量分数W。计，按式(1)计算：W。=”,V。X10100%n1(1）V1n。