海水中钌-106的分析方法 γ能谱法 GBT 42256-2022.pdf

GB/T42256-20225试剂及其配制除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1盐(12 mol/L):p-1.18 g/mL。5.2氢氧化钠溶液(10 mol/L):称取200g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至500mL。5.3硫化钠溶液(0.50 mol/L):称取12.00g九水合硫化钠(Na2S9H2O)溶于100 mL水中，储存于棕色试剂瓶中，现配现用。5.4 硝酸镍溶液(1.00 mol/L):称取 29.08 g硝酸镍Ni(NO)26H2O溶于 100 mL水中。5.5Ru标溶液(5.00 Bq/g)。6仪器及设备6.1高纯锗能谱仪：满足GB/T11713-2015中3.1的要求。6.2电动拌机(200r/min4 000 r/min)。6.3酸度计（或精密pH试纸）。6.4抽滤装置（电动吸引器、抽滤瓶、布氏漏斗、定量滤纸）。6.5塑料桶（大于20L)。6.6马弗炉。7样品的采集和处理按照GB17378.3-2007中第4章的要求采集海水样品，样品采集后立即加入盐酸(5.1)调节pH值小于2。8分析步骤8.1将已酸化的20L海水样品（如果样品浑浊，静置过夜取上清液，或者过滤取滤液）转移至塑料桶(6.5)中。8.2电动搅拌机(6.2)搅拌下，加入现配的氢氧化钠溶液(5.2)调节pH值为89。8.3依次加入硫化钠溶液(5.3)10.0mL和硝酸镍溶液(5.4)2.0mL,用电动搅拌机(6.2)搅拌0.5h,静置过夜。8.4虹吸出上清液，弃去；留下的溶液和沉淀用抽滤装置(6.4)过滤，滤物转入坩埚，将埚放入马弗炉(6.6)中，升温至450灼烧灰化2h,冷却至室温。8.5将冷却后的样品装人测量容器中待测。9测量9.1能谱仪的准备和能量刻度按照GB/T11713-2015中3.1和4.2的规定进行能谱仪的准备和能量刻度。9.2样品测量9.2.1将8.5制备好的样品放人高纯锗y能谱仪(6.1)进行测量。2