工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法 GBT 12688.3-1990.pdf

GB/T12688.3-905.2具塞锥形瓶：100mL。5.3容瓶：100、1000mL。5.4光度计：在波长为420nm区能作吸光度的测量，且灵敏度能达到测定含量为1mg/kg的苯乙烯聚合物。5.5光度计吸收池：光径长度50150mm。6采样按照GB6678、GB6680规定采取样品。7分析步骤7.1校准曲线的绘制。7.1.1在25时，分别取聚苯乙烯标准贮备溶液(4.7)1、3、6、9、12和15mL,置于六个100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，配成分别含1、3、6、9、12和15mg/kg的聚苯乙烯的标准溶液。7.1.2分别吸取10mL上述聚苯乙烯标准溶液(7.1.1)和15mL无水甲醇至一组具塞锥形瓶中，充分混合。在另一组对应的锥形瓶中，分别加入10mL聚苯乙烯标准溶液(7.1.1)和15mL正已烷，充分混合。只要保持聚苯乙烯标准溶液与甲醇（或正已烷）的体积比为2：3，亦可根据光度计吸收池的容量，调整聚苯乙烯标准溶液与甲醇（或正已烷）的加入量。7.1.3使混合溶液在具塞锥形瓶中静置151min,立即将混合溶液倒入光度计吸收池中测定其吸光度，波长为420nm。用相应的聚苯乙烯标准溶液和正已烷的混合溶液作空白。7.1.4根据聚苯乙烯的含量(mg/kg)与对应的吸光度绘制校准曲线。7.2测定在两只具塞锥形瓶中，各加入10mL苯乙烯试料。在一只锥形瓶中再加入15mL无水甲醇，另一只加入15mL正己烷，均充分混匀。按7.1.3步骤操作，用苯乙烯试料和正已烷的混合液作空白液。从事先绘制的校准曲线上查得聚苯乙烯的含量(mg/kg)。8结果的表示用mg/kg值报告试样中聚合物的含量，精确至1mg/kg。9精密度9.1重复性在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得结果，对聚合物含量为015mg/kg的试样，其差值应不大于0.5mg/kg(95%置信水平)。9.2再现性在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果，对聚合物含量为015mg/kg的试样，其差值应不大于1.0mg/kg(95%置信水平)。附加说明：本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。219-788926010中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中聚合物含量的测定光度法GB/T12688.3-90中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政绪码：100045http:/http:/电话：(010)51299090、685220061991年8月第一版书号：1550661-30220版权专有侵权必究GB/T12688.3-1990举报电话：(010)68522006