钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量 GBT 223.12-1991.pdf

中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二GB/T223.12-91肼光度法测定铬量代替GB223.12-82Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe sodium carbonate separation-diphenyl carbazide photometricmethod for the determination of chromium content1主题内容与适用范围本标准规定了用碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量。本标准适用于碳钢、低合金钢和精密合金中铬量的测定。测定范围：0.005%0.500%。2方法提要在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬至六价，高价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物，测量其吸光度。预先用碳酸钠沉淀分离铁等共存元素。当共存400mg铁，60mg镍，40mg钻，1mg铜，2mg钼、铝，12mg钨经分离后对测定铬无影响。3试剂3.1盐酸(p1.19g/mL)。3.2硝酸(1+3).3.3硫酸(1+1).3.4硫酸(1+6).3.5高锰酸钾溶液(1%)。36碳酸钠溶液(20%)。3.7尿素溶液(20%).3.8二苯碳酰二肼溶液(0.25%)：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰乙酸(p1.05g/mL)中，贮存于棕色瓶中。3.9亚硝酸钠溶液(2%).3.10铬标准溶液3.10.1称取0.2829g预先经150烘干至恒量的重铬酸钾（基准）溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铬。3.10.2移取20.00mL铬标准溶液(3.10.1)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2g铬。4分析步骤国家技术监督局1991-09-06批准1992-06-01实施1