钢铁及合金化学分析方法 氯磺酚S光度法测定铌量 GBT 223.39-1994.pdf

GB/T223.39-944,2.1将试样(4,1)暨于150mL锥形瓶中，加入25mL硫酸-磷酸混合酸(3.5)，加热使试样溶解，小心滴加硝酸(3.2)至激烈反应停止，继续加热至冒烟约30s。取下，稍冷。4,2.2沿瓶壁加入20mL酒石酸溶液(3.6)，加热煮沸至盐类全部溶解。取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。4.2.3移取5.00mL试液(4.2.2)，置于50mL容量瓶中，加入5 mLEDTA溶液(3.7)、20mL盐酸(3.3)、5mL乙醇(3.1)、3.0mL氯磺酚S溶液，用水稀释至刻度。混匀.在高于20室温时放置40min(若室温低于20时，可置于40水浴中保温10min)。将部分溶液移入23cm吸收皿中。4.2.4在剩余的显色液中(4.2.3)（剩余溶液体积应控制一致，约30mL),用塑料管滴加0.5mL(约10滴)氢氟酸(3.4)，充分混匀，至蓝色配合物褪色后，移入另一23cm吸收皿，此为参比液。4.2.5以参比液为参比，于分光光度计波长660m处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铌量。4.3工作曲线的绘制4.3.1称取与试样量(4.1)相同不含铌、钼的纯铁数份，分别置于150mL锥形瓶中，以下按4.2.1进行。4.3.2含铌量小于0.1%时，分别加入铌标准溶液(3.9)0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL:含铌量大于或等于0.1%时，分别加入铌标准溶液(3.9)2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL。以下按4.2.2至4.2.5进行。以铌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘副工作曲线。5分析结果的计算按下式计算铌的百分含量：Nb(%)=%ym100式中：V,一分取试液的体积，mLV一试液的总体积，mL:m1一从工作曲线上查得的铌量，g:m一试样量，g。6精密度本标准的精密度是在1992年选择7个水平，由8个实验室共同试验结果确定的，精密度见下表。水平范遇，(m/m)重复性7再现性R0.0100.46lgr=-1.6316+0.6276lgmR=0.002196+0.06853m如果两个独立测试结果之间的差值超过表列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。2