钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量 GBT 223.23-1994.pdf

GB/T223.23-94表1镍量，%试祥量g0.030.100.50000.100.500.20000.502.000.10004.2空白试验随同试样作空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于150mL锥形瓶中，加510mL硝酸(3.3)或盐酸-硝酸混合酸(3.4)，加热溶解后，加35mL高氯酸(3.2)，蒸发至冒高氯酸烟氧化铬呈六价，稍冷。4.3.2加少量水使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中（含镍量为0.03%0.10%时，移入50mL容量瓶中)，用水稀释至刻度，混匀。如有沉淀干过滤除去。移取10.00mL(含镍量为1.00%2.00%时，移取5.00mL)试液二份，分别置于50mL容量瓶中，分别按4.3.2.1和4.3.2.2进行。4.3.2.1显色液：加10mL酒石酸钠溶液(3.5)、10mL氢氧化钠溶液(3.6)、2mL丁二酮肟溶液(3.7)和5mL过硫酸铵溶液(3.8)，每加一种试剂后均要混匀，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2.2参比液：加10mL酒石酸钠溶液(3.5)、10mL氢氧化钠溶液(3.6)、2mL乙醇(3.1)、5mL过硫酸铵溶液(3.8)，用水稀释至刻度，混匀。4.3.3放置1020min后将部分溶液移入2或3cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530nm处，测量其吸光度。减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。4.4工作曲线的绘制移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL镍标准溶液(3.9.2)，分别置于50mL容量瓶中，按4.3.2.1显色，以试剂空白为参比按4.3.3测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算镍的百分含量：Ni(%)=100式中：V试液总体积，mL;V1分取试液体积，mL;m1从工作曲线上查得的镍量,g;m试样量，g。6精密度本标准的精密度是1990年选择了9个水平由8个实验室共同实验确定的，精密度见表2。2GB/T223.23-94附录A精密度试验原始数据(补充件)表A1水平数据Ni-1Ni-2Ni-3Ni-4Ni-5实验室0.02480.05400.08320.2010.5450.02400.05340.08300.2040.5430.02350.05310.08220.2060.5420.02400.05160.08160.2000.5420.02360.05300.08330.1950.5320.02400.05220.08200.2000.5340.02410.05400.08300.2070.5410.02410.05380.08370.2070.5400.02350.05400.08300.2000.5410.02470.05380.08490.2100.5500.02480.05440.08560.2060.5540.02530.05510.08390.2120.5580.02400.05300.08300.2000.5380.02400.05320.08330.2000.5430.02410.05320.08340.2050.5450.02490.05510.08450.2070.54760.02420.05440.08500.2080.5400.02380.05410.08350.2030.5450.02370.05450.08500.2000.5200.02320.05430.08400.1950.5300.02310.05400.08500.2050.5300.02350.05320.08310.1990.5510.02390.05250.08120.2000.5410.02350.05250.08250.2010.5424