钢铁及合金 高硫含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法 GBT 223.83-2009.pdf

中华人民共和国国家标准钢铁及合金高硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法GB/T 223.83-2009/ISO 13902:1997中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本88012301/16印张0.75字数16千字2010年1月第一版2010年1月第一次印刷书号：1550661-39498如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T 223.83-2009/ISO 13902:1997钢铁及合金高硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法1范围GB/T223的本部分规定了用感应炉燃烧红外吸收法测定钢铁中硫含量的方法。本方法适用于质量分数为0.10%0.35%硫含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用标准，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005-2008,ISO 565:1990,MOD)GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004.ISO 5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法(GB/T6379.22004,ISO5725-2:1994,IDT)GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066-2006,ISO14284:1996,IDT)ISO5725-3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精度的中间度量3原理试料在纯氧气流中通过高频感应炉，在高温有助熔剂存在的条件下燃烧，将硫转化为二氧化硫。测量氧气流中的二氧化硫的红外吸收光谱。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1氧气，质量分数不小于99.5%。当怀疑氧气中存在有机污染物时，应将一个加热到450C以上的氧化催化剂（氧化铜或铂金）管置于净化系统（参见附录A)前。4.2纯铁，已知（或按7.4规定的步骤测定）硫的质量分数小于0.0005%。4.3合适的溶剂，用于清洗试样表面的油渍或污垢，例如：丙酮。4.4无水高氯酸镁Mg(ClO4)2,粒度为0.7mm1.2mm。4.5钨助熔剂，不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。注1：助熔剂粒度大小由所用仪器的类型而定4.6无水硫酸钡，质量分数不小于99.5%。使用前于105C110C干燥3h,置于干燥器中冷却。GB/T223.83-2009/ISO 13902:19974.7惰性瓷珠（碱石棉），用氢氧化钠浸渍，粒度为0.7mm1.2mm。5仪器设备除非另有说明，分析中仅使用常规的实验室仪器。满足在高频感应炉内燃烧和后续二氧化硫红外吸收光谱测量的仪器可以从许多生产厂家购买。按照厂家说明书操作仪器。市售仪器的性能参见附录A。5.1微量天平，精确至0.001mg。5.2瓷坩埚，能够耐感应炉中的燃烧。使用前，将坩埚置于通空气或氧气流的电炉中，于1100C灼烧2h以上，贮存于干燥器中。5.3玻璃纤维过滤器，剪成坩埚直径大小，于450C灼烧12h。6取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。称取试料前应将分析用试样混匀，粉末试样可通过搅拌混匀（见第9章）。7分析步骤警告：与燃烧分析有关的危险主要是预烧瓷坩埚和熔融过程中的燃烧。任何时候都要使用坩埚钳，并将用过的坩埚存放在合适的容器中，操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除，因为高浓度的氧气在有限空间内易造成火灾。7.1仪器调试采用装有用氢氧化钠浸渍的惰性瓷珠（烧碱石棉）(4.7)和高氯酸镁(4.4)的管子净化供给的氧气。待机时维持平稳的流速。安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕集器。必要时予以清洗和更换。燃烧室、基座柱、过滤器应经常清洁，以除去积存的氧化物。停机一段时间后开机，应按仪器厂商的推荐，使仪器各部件稳定一段时间。清洁炉腔和/或更换过滤器，或仪器停用一段时间后，在开始分析前应先燃烧几个与被测样品类型相似的样品，以稳定仪器。给仪器通氧并调节零点。如果所用仪器直接给出硫的百分含量，按以下步骤调整每一个校准范围的仪器读数：选择一个硫含量接近校准系列中最高点的有证参考物质，按7.4规定的方法测量有证参考物质的硫含量：将仪器读数调至标准值。这种调节应在7.6规定的建立校准曲线之前进行，不能代替或修正校准曲线。7.2试料用合适的溶剂(4.3)清洗试样表面油污，用热风吹干。称取约0.5g试样（见第9章），精确至1mg,加入0.5g0.001g纯铁(4.2)（见注2）。注2：试料和助熔剂的量取决于所用仪器的类型。7.3空白试验测量前，做两份下述空白试验：准备一个瓷坩埚(5.2)，用镊子将玻璃纤维过滤器(5.3)置于瓷坩埚底部。加入1.000g纯铁(4.2)和1.5g0.1g助熔剂(4.5)；按7.4.2和7.4.3所述方法处理坩埚和所盛材料：读取空白试验读数，并通过校准曲线(7.6)转换成硫的毫克数；2