钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法 GBT 223.67-2008.pdf

GB/T 223.67-2008/ISO 10701:1994前言GB/T223的本部分等同采用ISO10701:1994钢铁及合金硫含量测定次甲基蓝分光光度法。本部分等同翻译ISO10701:1994。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a)本“国际标准”一词改为“本部分”；b)用小数点“.”代替为用小数点“，”；c)删除国际标准的前言。本部分代替GB/T223.67-1989钢铁及合金化学分析方法还原蒸馏-次甲基蓝光度法测定硫量，与其相比较，主要做了以下修改：测定范围由0.001%0.030%调整为0.0003%0.01%；“用溴使硫氧化，并蒸发驱尽硝酸”改为“用高氯酸冒烟氧化，并驱赶硝酸”；试料量由1.0000g调整为根据含量不同分别为0.50g和1.0g;蒸馏和提纯装置有所改动。本部分的附录A、附录B都是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢铁标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位：中国钢研科技集团公司。本部分主要起草人：杨桂香、滕璇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 223.2(三)-1981、GB223.67-1989。GB/T223.67-2008/1S010701:1994钢铁及合金硫含量的测定次甲基蓝分光光度法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T223的本部分规定了次甲基蓝光度法测定钢铁及合金中的硫含量。本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.0003%0.01%硫含量的测定。铌、硅、钽和钛对硫的测定有干扰。根据干扰元素的含量，适用范围和试料量由表1给出。表1干扰元素的最大允许含量（质量分数）/%试料量适用范围（质量分数）/%NbSiTaTi0.51.00.31.01.00.00030.00101.02.00.62.00.500.00100.0102规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。1S0377-2:1989样品和锻造钢材试样的选择与制备第2部分：化学成分测定用样品1S0385-1:1984实验室玻璃仪器滴定管第1部分：基本要求IS0648:1977实验室玻瑞仪器单标线移液管IS01042:1983实验室玻璃仪器单标线容量瓶1S03696:1987分析实验室用水规格及检验方法IS05725:1986测量方法的精密度通过实验室间试验确定标准测量方法的重复性和再现性3原理试料溶解于盐酸-硝酸混合酸中，用高氯酸蒸发至冒白烟，驱赶盐酸和硝酸。用盐酸溶解盐类，以氢碘酸和次磷酸的混合物为还原剂，在氮气流下生成的硫化氢，蒸馏，用乙酸锌溶液吸收。通过与N,N-二甲基对苯二胺溶液和三价铁溶液作用，生成次甲基蓝。于波长665m处测量其吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用硫含量很低的、认可的分析纯试剂和新制备的、IS03696中规定的2级水。4.1盐酸，p约1.19g/mL。4.2盐酸，p约1,19g/mL,稀释为1十15。4.3高氯酸，p约1.54g/mL,GB/T223.67-2008/1S010701:19944.4氢溴酸，p约1.48g/mL。4.5盐酸-硝酸混合酸。将1体积的盐酸(4.1)和1体积的硝酸（约为1.40/mL)混合，用前配制。4.6还原剂溶液。将200mL氢碘酸约57%（质量分数）和50mL次磷酸约50%（质量分数）转入提纯装置中（见图1）。用流速为100mL/min的氮气冲洗10mi,使酸混匀并排出系统中的空气。打开电热罩，加热至沸腾，然后在氨气流中约为115C的温度下，保持微沸约120mi。完成提纯后（见10.3),关掉电热罩。然后将溶液冷却，并保存于棕色瓶中。硫化氢收集酱(18 cm X2.5cm)冷凝器（长34cm)氨气入口温度计三烧瓶(体积：500mL)图1还原溶液纯化装置图4.7吸收溶液。将5g二水合乙酸锌(CH,COO)zZn2H,O溶于400mL水中，加入200mL氢氧化钠溶液(30g/L)和70g氯化铵，然后用水稀释至1000mL,混匀。4.8铁溶液，10g/L。称取1.00g不含硫的纯铁，转入300mL的烧杯中，加入20mL盐酸(p约1.19g/mL,稀释至1十1)，盖上表面皿，加热溶解，并微沸约10min。然后，滴加2mL硝酸(p约1.40g/mL),使铁被氧化。煮沸驱赶氨氧化物，冷却至室温。转人100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9三氯化铁溶液。将1g六水合三氯化铁(FcC6H,O)溶于约40mL水中，加人10mL盐酸(4.1),用水稀释至100mL,混匀。2GB/T 223.67-2008/ISO 10701:19944.10N.N-二甲基对苯二胺溶液，盐酸介质。将0.5gN.N-二甲基对苯二胺盐酸盐NH2CHN(CH)2HCl溶于约100mL水中，加入230 mL盐酸(4.1)，用水稀释至500mL,混匀。4.11硫标准溶液4.11.1硫储备液，每升相当于1g硫。称取预先经110C烘干2h、并在干燥器中冷却到室温的硫酸钾5.4352g纯度99.5%（质量分数），溶于水中，定量转人1000mL单标线容量瓶，稀释至刻度，混匀。此储备液1mL含1mg硫。4.11.2硫标准溶液A,每升相当于10mg硫。移取10.00mL硫储备液(4.11.1)置于1000mL单标线容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含10g硫。4.11.3硫标准溶液B.每升相当于1mg硫。移取10mL标准溶液(4.11.2)置于100mL单标线容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。用前配制。此溶液1mL含1ug硫。4.12氮气。5装置所有玻璃量器均应符合ISO385-1,ISO648或ISO1042规定的A级。通常使用普通实验室设备及下列仪器：5.1还原蒸馏装置单位为毫米890110回流冷凝器28水Z3进气管品氮气30吸收瓶（体积20mL或100mL)洗气瓶分解烧瓶，体积约300mL图2还原蒸馏装置图如图2所示组装还原蒸馏装置，均使用紧密的磨口玻璃接口。如果该装置第一次使用，或长时间不用，应重复进行空白测试，直到获得稳定的低空白值。3