钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 GBT 223.59-2008.pdf

ICS 77.080.01H11GB中华人民共和国国家标准GB/T223.59-2008代替GB/T223.591987钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法Iron,steel and alloy-Determination of phosphorus contentBismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method andantimony phosphomolybdate blue spectrophotometric method2008-08-19发布2009-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T223.59-20083.2.8盐酸-硝酸混合酸，2十1。将二份盐酸(3.2.3)和一份硝酸(3,2.4)混匀。3.2.9氢溴酸-盐酸混合酸，1十2。将一份氢溴酸(3.2.5)和二份盐酸(3.2.3)混匀，3.2.10抗坏血酸溶液，20g/L。称取2g抗坏血酸，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，稀释至100mL,混匀。用时现配，3.2.11钼酸铵溶液，30g/L。称取3g钼酸铵(NH,)。Mo,O2,4HzO溶于水中，稀释至100mL,混匀。3.2.12亚硝酸钠溶液，100g/L。称取10g亚硝酸钠溶于水中，稀释至100mL,混匀。3.2.13硝酸铋溶液，10g/L。称取10g硝酸铋Bi(NO3)35HzO,置于200mL烧杯中，加25mL硝酸(3.2.4)，加水溶解后，煮沸驱尽氨氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.14铁溶液3.2.14.1铁溶液A,5mg/mL。称取0.5000g纯铁（磷的质量分数小于0.0005%），用10mL盐酸(3.2.3)溶解后，滴加硝酸(3.2.4)氧化，加3mL高氯酸(3.2.2)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20mL硫酸(3.2.7)溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg铁。3.2.14.2铁溶液B,1mg/mL。称取0.1000g纯铁（磷的质量分数小于0.001%），用10mL盐酸(3.2.3)溶解后，滴加硝酸(3.2.4)氧化，加3mL高氯酸(3.2.2)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20mL硫酸(3.2.7)溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.2.15磷标准溶液3.2.15.1磷储备液，100ug/mL。称取0.4393g预先经105烘干至恒量的基准磷酸二氢钾(KH2PO),用适量水溶解，加5mL硫酸(3.2.7)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g威。3.2.15.2磷标准溶液，5.0g/mL。移取50.00mL磷储备溶液(3.2.15.1)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含5.0g磷。3.3仪器分光光度计。3.4取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样，3.5分析步骤3.5.1试料量根据磷含量按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量磷含量（质量分数）/%试料量/g0.0050.0500.500.0500.3000.103.5.2空白试验随同试料做空白试验，3.5.3测定3.5.3.1试料处理将试料(3.5.1)置于150mL烧杯中，加10mL15mL盐酸-硝酸混合酸(3.2.8)，加热溶解，滴加氢氟酸(3.2.1)，加入量视硅含量而定。待试样溶解后，加10mL高氯酸(3.2.2)，加热至刚冒高氯酸2