贵金属及其合金化学分析方法 金合金中镍量的测定 GBT 15072.10-1994.pdf

GB/T15072.10-94匀，此溶液1mL含1mg镍。4.17乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)溶液(0.02mol/L)。4.18氯化锌标准滴定溶液(c(ZnCl2)=0.008mol/L)。4.18.1配制：称取1.046g金属锌于250mL烧杯中，加10mL盐酸溶解，蒸发至23mL,加5mL盐酸(p1.19g/mL),转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.18.2标定：标定与试料的测定平行进行。4.18.2.1滴定Na2EDTA溶液按(6.2.3)条进行。4.18.2.2移取10.00mg镍标准溶液，置于250mL烧杯中，加160mL水，15mL氯化铵溶液，搅匀。以下按(6.2.2.2)及(6.2.3)条进行。平行滴定三份。标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算氯化锌标准滴定溶液的实际浓度：m(V-V1)0.058 69(1)式中：c氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m1-移取镍标准溶液中镍的质量,g;V滴定Na2EDTA溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL;V:滴定加镍标准溶液中过量Na:EDTA消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL;0.05869-与1.00mL氯化锌标准滴定溶液(c(ZnCl2)=1.000mol/L)相当的以克表示的镍的质量。4.19二甲酚橙溶液(2g/L)。5试样样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。6分析步骤6.1试料称取0.1g试料，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定6.2.1溶解试料置于250mL烧杯中，加5mL混合酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及杯壁，加0.5mL氯化钠溶液，低温蒸发至近干。加2mL盐酸，蒸发至湿盐状，重复三次。加2滴盐酸，100mL水，煮沸，加10mL亚硫酸，煮沸30min,冷却至室温。6.2.2沉淀镍6.2.2.1金镍及金镍铜试液，加70mL水，15mL氯化铵溶液，搅匀；金镍铟试液，加70mL水，4mL酒石酸溶液，15mL氯化铵溶液，搅匀；金镍铁锆试液加70mL水，5mL柠檬酸溶液，15mL氯化铵溶液，搅匀。6.2.2.2加6mL二甲基乙二肟溶液，搅拌，滴加氨水(4.2)至红色沉淀出现，继续滴加氨水(4.2)至pH8,静置60min。用中速定量滤纸过滤，用氨水(4.4)洗涤烧杯和沉淀各五次。加16mL盐酸（每次逐滴加入2mL)溶解沉淀于原烧杯中，水洗滤纸五次，加水至80mL。6.2.3滴定加15.00mLNaEDTA溶液，7mL六次甲基四胺溶液，5滴二甲酚橙溶液，用氨水(4.3)调至2