谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法 GBT 5511-2008.pdf

ICS67.040X10GB中华人民共和国国家标准GB/T5511-2008/ISO20483:2006代替GB/T5511-1985谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法Cereals and pulses-Determination of the nitrogen content and calculationof the crude protein contentKjeldahl method(ISO 20483:2006,IDT)2008-08-22发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T5511-2008/ISO 20483:2006谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法警告：使用本标准可能涉及到具有危险的物质、操作和设备。本标准的主旨不是陈述与使用该标准有关的所有安全问题，在使用本标准前，标准的使用者应建立适当的安全措施和规定应用的限制。1范围本标准规定了用凯氏法测定谷物、豆类及衍生产品中氮含量的测定方法和粗蛋白质含量的计算方法。本方法不能区分蛋白质氮和非蛋白质氮。如果测定非蛋白质氮含量非常重要，可以使用其他合适的方法。注：在特定情况下，使用本方法测定硝酸盐和亚硝酸盐中的氮无法达到完全回收。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T10362玉米水分测定法(GB/T10362-1989,eqv ISO 6540:1980)GB/T21305谷物及谷物制品水分的测定常规法(GB/T21305-2007,ISO712:1998,IDT)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1氮含量nitrogen content应用本标准所规定的程序测得的氮含量。注：以干物质的质量分数表示。3.2粗蛋白质含量crude protein content将应用本标准所规定的程序测得的氮含量乘以不同谷物或豆类的蛋白质换算系数，得到粗蛋白质含量。注：以干物质的质量分数表示。4原理试样在催化剂存在下用硫酸消解，反应产物用碱中和后蒸馏。释放出的氨被硼酸溶液吸收，吸收液用硫酸溶液滴定，测定氮含量并计算粗蛋白质含量。5试剂除参考物质外，只使用经确认无氮的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水或去离子水或同等纯度水。警告：5.4、5.8、5.11和5.12中提到的试剂应谨慎使用。5.1硫酸钾(K2SO4)。5.2五水硫酸(CuSO5H2O)。GB/T5511-2008/1S020483:20065.3二氧化钛(Ti02)。5.4(H:SO):c(H:SO)=18 mol/L.P2o(H:SO.)=1.84 g/mL.5.5石蜡油。5.6N-乙酰苯胶(C.H,NO):熔点114，氮含量10.36g/100g。5.7色氨酸(Cn Hiz N2O2):熔点282C,氮含量13.72g/100g。5.8五氧化二磷(P:O5)。5.9硼酸：水溶液，Pw(H3BO3)=40名/L,或所使用仪器推荐的浓度。5.10指示剂：按照所使用仪器的推荐，加人一定体积的溶液A(5.10.1)和溶液B(5.10.2)(例如：5体积溶液A和1体积溶液B)。注1：有可能准备使用的酸溶液中含有指示剂(5.9十5.10)，注2：溶液A和溶液B的比例可根据仪器进行调整。也可以使用DH电极进行电位滴定，DH电极需要每天校准。5.10.1溶液A:200mg溴甲酚绿(C2H,Br,OsS)溶于体积分数为95%的乙醇(C:HOH),配制成100mL溶液。5.10.2溶液B:200mg甲基红(C1 s His Na O2)溶于体积分数为95%的乙醇(C:HOH),配制成100mL溶液。5.11氢氧化钠水溶液(Na0H):质量分数33%或40%，含氨量少于或等于0.001%。也可以使用含氮量少于或等于0.001%的工业级氢氧化钠。5.12硫酸：标准滴定溶液，c(H,SO,)=0.05mol/L。因为硫酸在连接管中不产生气泡，所以推荐用硫酸替代盐酸。5.13硫酸铵：标准滴定溶液，c(NH,)zSO,=0.05mol/L。也可以选择使用某一种盐，例如(NH)2F(SO)26H,O。5.14浮石：颗粒状，盐酸酸洗并灼烧。5.15蔗糖（可选择）：不含氮。6仪器6.1机被研磨机。6.2筛子：孔径0.8mm。6.3分析天平：分度值为0.001g。6.4消化、蒸馏和滴定仪器：消化单元应确保温度的均匀性，通过使用两种参考物质(5.6或5,7)中任意一种进行全过程测定来评估温度的均匀性，并同时测定回收节。蒸馏仪器也应通过进行已知量铵盐的蒸馏例如10mL硫酸铵溶液(5.13)和检查回收率，回收率应大于或等于99.8%。7扦样实验室接受的样品应具有代表性，在运输或储藏过程中不应受损或改变。本标准不规定扦样方法，推荐1S06644和IS013690给出的扦样方法。8试样制备如果需要，样品要进行研磨，使其完全通过0.8mm孔径的筛子。对于粮食，至少要研磨200g样品，研磨后的样品要充分混匀。2