花粉中总汞的测定方法 GBT 23869-2009.pdf

GB/T23869-2009前言本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准由全国蜂产品标准化工作组归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏老山生物科技有限公司、南京大学、中国农业科学院蜜蜂研究所。本标准主要起草人：沈崇钰，李公海、陈坤、吴斌、丁涛、练鸿振、周金慧、李熠、王鹏。GB/T23869-2009表1微波消解参数步骤时间/min功率/W112502103525045400556506.3测定6.3.1仪器条件：光电倍增管负高压：290V;汞空心阴极灯：30mA:原子化器：温度200C,高度11mm;氩气流速：载气400 mL/min,屏蔽气900 mL/min;测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数延迟时间：0.5s;读数时间：7.5s;进样体积：1.2mL。6.3.2标准曲线绘制：吸取100 ng/mL汞标准使用液2 mL,用硫脲抗坏血酸混合溶液(10g/L)定容至50 mL,即得到4.0 ng/mL汞标准溶液，由仪器将此溶液自动配制成0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、1.60ng/mL3.20ng/mL4.00 ng/mL标准浓度。6.3.3样品测定：吸取5mL样液于12mL玻璃试管中，加5mL硫脲抗坏血酸混合溶液(10g/L),按6.3.1仪器条件进行测定，同时做试剂空白试验。7结果计算试样中汞含量按式(1)进行计算：X=(G-c)XVX1000X2(1)m1000式中：X试样中总汞的含量，单位为微克每千克（g/kg);1测定消化液中汞浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);空白消化液中汞浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V试样消化液定容体积，单位为毫升(mL);m试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。8回收率和精密度运用本法对花粉样品进行加标回收实验，分别添加20g/kg、40g/kg、80g/kg三个水平，回收率在97.5%104.0%，相对标准偏差小于10%。2