粉尘浓度测量仪计量准确性探讨_陈涛.pdf

2023 年 第 2 期 化学工程与装备 2023 年 2 月 Chemical Engineering&Equipment 233 粉尘浓度测量仪计量准确性探讨 粉尘浓度测量仪计量准确性探讨 陈 涛，沈亚芹，王灵燕，周夏英（无锡市检验检测认证研究院，江苏 无锡 214101）摘 要：摘 要：随着我国工业和交通运输业的快速发展，大量的工业粉尘和汽车尾气被排放到大气中，对大气环境造成了严重污染，需要进行科学治理。粉尘浓度测量仪作为测量粉尘浓度的仪器，在很多行业得到了广泛的应用，其计量的准确性非常重要。本文结合笔者单位实验室的实际情况，探讨了测量环境、设备、样品以及人员等因素对粉尘浓度测量仪滤膜称重法测量准确性的影响，以及被检粉尘仪对光散射法粉尘仪测量准确性的影响，并提出了研发在线粉尘浓度测量仪现场校准系统的设想，以便对粉尘浓度测量仪进行现场校准，提高计量的准确性。关键词：关键词：粉尘浓度；计量；滤膜称重法；准确性；影响因素 引 言 引 言 近年来，随着我国工业和交通运输业的快速发展，大量的工业粉尘和汽车尾气被排放到大气中，对大气环境造成的污染越来越严重。粉尘是空气中的悬浮颗粒物，能较长时间悬浮于空气中，破坏空气的清洁度，对人体健康造成极大的危害。特别是小粒径颗粒物，由于重量很轻，不易沉降到地面，能够长时间飘浮于大气中，很容易进入人体呼吸道，而且粒径越小，在人体呼吸道中的沉降部位就越深，对人体健康造成的危害就越大。此外，可燃粉尘的危害更大，具有爆炸性。对可燃粉尘的浓度进行测量，是研究粉尘爆炸规律的过程中，必须要测定的参量。可见，对粉尘的浓度进行测量，应用非常广泛。粉尘浓度测量仪（以下简称粉尘仪）就是一种测量粉尘浓度的仪器，主要用于环保、冶金、卫生防疫、矿山（井）、港口等行业，对粉尘浓度进行测量，是保障人们生活和工作环境安全必不可少的计量检测仪器。1 因此，对粉尘仪进行计量检定，确保测量的准确性至关重要，对于确保环保部门公布的大气污染数据的准确性，以及评价政府部门的环保政策和措施的效果，都具有重要的现实意义。2 1 粉尘仪计量检定的量值溯源 1 粉尘仪计量检定的量值溯源 粉尘仪的计量检测，主要参照 JJG 846-2015粉尘浓度测量仪检定规程（以下简称规程），根据规程示值误差的检定方法，高浓度粉尘仪主要采用滤膜采样前后，增加粉尘的质量计算的粉尘浓度作为标准粉尘浓度，即滤膜称重法（重量法）；低浓度粉尘仪，则采用参考粉尘仪进行参比的方法，参考粉尘仪也需要通过滤膜称重法来进行量校准。3-6 因此，粉尘仪计量的准确性，主要取决于滤膜称重的准确性。笔者所在的单位，通过使用一台 LYFJ-50 型低浓度粉尘仪检定装置（如图 1 所示），来模拟一定浓度的粉尘环境，采用滤膜称重法对被检粉尘仪进行溯源。LYFJ-50 型低浓度粉尘仪检定装置的结构，包括发尘部分、扩散腔、检测腔和除尘部分，如图 2 所示。图 1 LYFJ-50 型低浓度粉尘仪检定装置 图 1 LYFJ-50 型低浓度粉尘仪检定装置 图 2 LYFJ-50 型低浓度粉尘仪检定装置的结构 图 2 LYFJ-50 型低浓度粉尘仪检定装置的结构 DOI:10.19566/35-1285/tq.2023.02.079234 陈 涛：粉尘浓度测量仪计量准确性探讨 2 滤膜称重法计量准确性的影响因素 2 滤膜称重法计量准确性的影响因素 根据规程要求，滤膜采样前后，增加粉尘增加的质量一般控制在 1mg5mg，滤膜采样前后的质量都很小，因此，滤膜的选择和处理、采样过程控制及采样前后滤膜的平衡等，都会对结果产生影响。7-8 为了保证计量结果准确性，结合笔者所在单位实际情况，从称量环境、称量设备及称量样品（滤膜）几个方面进行探讨。2.1 称量环境 按照 HJ 618-2011环境空气 PM10和 PM2.5的测定 重量法和 HJ 656-2013环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范，滤膜称重的环境条件应控制在温度为 1530，波动不操作1，相对湿度为(505)%。滤膜要在称量的环境条件达到温度湿度平衡，天平称量室温湿度条件应与滤膜平衡环境条件一致，因为温湿度的差别会造成天平显示值变化。9 笔者所在单位作为法定计量机构，设施和环境条件符合 JJF1069-2007法定计量检定机构考核规范要求，将采样前后的滤膜放置于天平称量室平衡，保证称量环境与滤膜平衡环境的一致。试验过程中配置空白滤膜，空白滤膜和采样滤膜同时置于粉尘仪检定装置（粉尘发生装置）中，不采样，试验结束达到平衡后，空白滤膜试验前后，两次称量质量之差小于0.04mg，以此对称量环境条件进行质量控制，提高称量准确性。2.2 称量设备 笔者所在单位配备一台分度值为 0.01mg 电子天平，用于采样前后滤膜的称重，其计量性能符合 JJG1036-2008 电子天平检定规程的规定。此外，粉尘发生装置的重复性、稳定性，粉尘采样装置使用的流量计、计时装置，均经过计量，符合检定规程的要求。2.3 称量样品（滤膜）根据 HJ 618-2011环境空气 PM10和 PM2.5的测定 重量法和 HJ 656-2013环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范对滤膜的要求，采样前后滤膜均需在恒温恒湿设备，或恒温恒湿实验室中平衡至少 24h 后进行称量。在实际试验中，选取粉尘仪检测浓度范围的 20%、50%、80%左右的 3 个测量点。不同的测量点，采样时间及采样量的不同，带来平衡时间的差别。因此，滤膜首次称量后，在相同条件下，平衡 1h 后再次称量，直到同一滤膜相隔两次称量质量之差小于0.04mg，则认为滤膜达到平衡，以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值。笔者单位在满足称量环境及称量设备的前提下，严格按照要求对采样前后的滤膜进行平衡。采样时所用滤膜夹对测量结果无影响，安装滤膜夹前，用空压枪对采样头及盖子进行清扫。放置和取出滤膜时，佩戴实验室专用手套，使用无锯齿状镊子。2.4 其他影响因素 滤膜静电、称量时滤膜表面空气浮力等因素，也会对称量结果造成影响。9-10笔者认为，这些因素对滤膜采样前后称重的影响是等同的，包括称量时人员操作的影响，最后都可以在结果的不确定度中体现出来。3 被检粉尘仪对测量准确性的影响 3 被检粉尘仪对测量准确性的影响 光散射法粉尘仪在对粉尘进行检测的过程中，依赖被测颗粒物的材质及粒径分布，不同的测量场合、季节、气候等，都会影响测量结果的准确性。11因此，在实验室对粉尘仪进行校准前，需确定试验粉尘的粉尘系数（K值）。经计量检定合格的仪器，在实际使用的过程中，也需要根据不同的地点和环境条件，重新修正K值。此外，空气湿度对光散射法粉尘仪测量结果的影响，同样不可忽略。12笔者所在单位的低浓度粉尘仪，检定装置所用的烟煤颗粒物标准物质，粒径 80%在2.5以下，99%在10以下，不仅可以满足各种粉尘仪的计量检测，还可以用于PM10和PM2.5监测仪的计量检测。同时，该装置在发生粉尘时，有一管路为洁净空气，可以对粉尘浓度进行进一步稀释。稀释后，湿度可以降低至少一半，能迅速达到60%RH的要求，可以避免湿度对光散射粉尘仪测量结果的影响。13 4 结 语 4 结 语 粉尘浓度测量仪的计量检测，通过滤膜称重法溯源至粉尘增加质量，在满足条件的前提下，这是最准确的溯源方法。但是在实际操作的过程中，对设备、环境、人员等均有很高的要求，出现一点变化都会影响最后结果的准确性。因此，需要对现有的粉尘发生装置进行自动化改造，加入温度、湿度控制系统及称量系统，以保证滤膜采样、称量、平衡三者环境条件的统一，从而最大限度地保证其数据的准确性。另外，当前粉尘在线监测系统的应用越来越广泛，但粉尘仪的计量却需要在实验室依赖粉尘发生装置进行，因此，研发一套在线粉尘浓度测试仪的现场校准系统，已经迫在眉睫，值得我们深入研究。参考文献 参考文献 1 刘颖,王龙,周中木.粉尘浓度测定仪示值误差校准不确定度评定J.工业计量,2019,29(S1):49-50.2 沈正生,张国城,等.一种低浓度粉尘仪检定装置的建立与应用J.计量技术,2015(10):43-46.3 粉尘浓度测量仪国家计量检定规程：JJG 846-2015S.4 环境空气PM10和PM2.5的测定 重量法：HJ 618-2011S.5 环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范：HJ 656-2013S.6 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法：GB/T 15432-1995S.7 楚宝临,郑倩倩,姚雅伟,等.大气颗粒物手工比对监测体系滤膜称量质控技术探讨J.中国环境监测,2017,33(5):132-138.（下转第220页）（下转第220页）220 赵 莉：高效液相色谱手性分离普瑞巴林杂质光学异构体方法 大赛璐手性柱（5m，1504.6mm）；检测波长：210nm；进样量：20L；进样物质：普瑞巴林杂质供试品，流动相：0.01%醋酸水溶液：甲醇=90:10；流速：0.25mL/min，结果如图 4。3.3.3 色谱条件 检测仪器：伍丰 LC-100 型高效液相色谱系统；色谱柱：大赛璐手性柱（5m，1504.6mm）；检测波长：210nm；进样量：20L；进样物质：普瑞巴林杂质供试品，流动相：0.01%醋酸水溶液：甲醇=90:10，流速：0.3mL/min，结果如图 5。图 5 色谱分析图 图 5 色谱分析图 从图 3-图 5 与图 2 对照来看，图 3-图 5 中普瑞巴林杂质PD224378，PD0312236和PD0312237中3个峰完全分不开，分离度小，而图 2 能完全分离普瑞巴林杂质，满足 HPLC 谱图分离度要求，故此方法可用定量的分析普瑞巴林杂质各光学异构体的含量。4 结 语 4 结 语 本文研究一种普瑞巴林杂质 PD224378、PD0312236 和PD0312237 高效液相色谱的快速分离分析方法，其特点在于采用一种硅胶表面涂敷有纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）为填料的手性色谱柱，高效液相色谱分离条件为：（1）手性色谱柱：大赛璐 OJ-RH，5m，150（或 250）4.6mm；（2）流动相：水和乙腈的体积比为 8020；（3）流速：0.250.5mL/min，进样量：1020L，柱温：室温；（4）采用 UV 检测器，检测波长为 210nm。与现有技术相比，本文的优点和效果如下：（1）能将普瑞巴林 3 个手性物杂质先后分开，并能准确测定其普瑞巴林杂质的含量，且杂质的出峰位置比较固定，分离度好，利于解决其定位的问题。（2）整个测试分析全过程仅约 20min，与原来分离(分析周期约为 30min 60min)相比，缩短了分离时间。（3）能在普通高效液相色谱仪上进行操作，不需专门的制备设备就能对产品进行少量分离。参考文献 参考文献 1 沃尼尔.朗伯有限责任公司.坡加巴伯灵乳糖缀合物：02806750.9P.2004.2 广州研创生物技术发展有限公司.一种薄荷脑对映体手性色谱分离分析方法：201710692908.7P.2018.3 南京工业大学.一种头孢呋辛钠聚合物杂质的检测方法：200910025052.3P.2009.4 国家药典委员会.中国药典(2010 年版第二部)M.中国医药科技出版社,2010:194-195.5 计莹,韩凤云.HPLC 法测定普瑞巴林胶囊的有关物质J.广东化工,2014,41(22):214.（上接第 234 页）_（上接第 234 页）_ 8 王晓彦,杜丽,李健军,等.PM2.5手工监测技术要点探讨J.中国环境监测,2014,30(4):146-150.9 杨琪琪,杨禹哲.如何保证环境颗粒物PM2.5手工监测法(重量法)中称量的准确性J.中国计量,2018(12):87-88.10 王龙,刘源,方维凯,等.PM2.5滤膜称重法技术问题分析J.计量与测试技术,2020,47(10):56-58.11 张国城,沈正生,赵红达,等.粉尘性质对光散射式粉尘仪测量结果的影响J.计量技术,2017(07):46-48.12 况彩菱,尚闽,崔海