高纯阴极铜化学分析方法 磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量 GBT 13293.6-1991.pdf

中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法磷钒钼杂多酸-结晶紫GB/T13293.6-91分光光度法测定磷量Higher purity copper cathode-Determination of phosphorus content-Heteropoly phosphato-vanadato-molybdicacid-crystal violet spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中磷含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中磷含量的测定。测定范围：0.00005%0.001%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸硫酸混合酸溶解。驱除氨的氧化物，以12A电流电解除铜，于稀硫酸介质中，在聚乙烯醇存在下，磷钒细杂多酸与结晶紫形成紫红色离子缔合物，于分光光度计波长545m处测量其吸光度。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。4.1混合酸：50mL硝酸(p1.42g/mL,高纯)、20mL硫酸(p1.84g/mL,高纯)和130mL水混匀.4.2硫酸c(2H,S0,)=1mol/L),高纯.4.3硫酸钾溶液(100gL)。4.4还原剂：称取1g亚硫酸氢钠，0.1g硫代硫酸钠，用水溶解后稀释至200mL,混匀。4.5钼酸铵-偏钒酸铵混合液：将26mL钼酸铵溶液(40g/L,高纯)与14mL偏钒酸铵溶液(2g/L)混合，用水稀释至1000mL,贮于聚乙烯塑料瓶中。4.6聚乙烯醇(PVA-124,平均聚合度为175050)溶液(5g/L):在加热搅拌下溶解.4.7结晶紫溶液(0.5gL),德国E.Merck试剂。过滤后使用。4.8磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先经105110烘干并置于干燥器中冷却至室温的磷酸氢二钾(KHP0,3H,0),置于250mL烧杯中，加水溶解.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1991-12-14批准1992-10-01实施