锆及锆合金化学分析方法 第13部分：铅量的测定 极谱法 GBT 13747.13-2017.pdf

ICS 77.120.99H63GB中华人民共和国国家标准GB/T13747.13-2017代替GB/T13747.131992锆及锆合金化学分析方法第13部分：铅量的测定极谱法Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 13:Determination of lead content-Polarography2017-09-29发布2018-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T13747.13-2017前言GB/T13747结及锆合金化学分析方法拟分为27部分：一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定1,10二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第3部分：镍量的测定丁二圃肟分光光度法和电感据合等离子体原子发射光谱法：一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法一第6部分：铜量的测定2,9-二甲基-1,10-二氨杂菲分光光度法：一第？部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等高子体原子发射光谱法：一第8部分：结量的测定亚硝基R盐分光光度法：一第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分，钨量的测定硫氰酸盐分光光度法：第11部分：钼量的刘定硫氰酸盐分光光度法：第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法：一第13部分：铅量的测定极谱法一第14部分：鈾量的测定极谱法：一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：一第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：一第17部分：镉量的测定极谱法：第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第20部分：给量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法：一第21部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法；一第22部分：氧量和氨量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法：一第23部分：氨量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法：一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法：第25部分：铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子休质谱法。本部分为GB/T13747的第13部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T13747.13一1992钻及结合金化学分析方法示波极谱法测定铅量。本部分与GB/T13747.13一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：一删除了“引用标准”(1992年版的第2章)：一增加了试样条款（见第5章）：增加精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）：一增加了试验报告条款（见第9章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，GB/T13747.13-2017仪器的检测下限对镉（）不大于110-？mol/L,分辨率不大于35mV。5试样5.1取样海绵结、结及钻合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。5.2试样处理将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥。6分析步骤6.1试料称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸(3.1)溶解试料。滴加23滴硝酸(3.2)加热至完全溶解。冷却后加入7mL柠檬酸三铵溶液(3.6)，用水稀释至约40mL体积，用氨水(3.4)调节pH为910。6.4.2将溶液移入100mL分液漏斗中，加人10mL双硫腙-三氯甲烷萃取剂(3.7)，振荡3min。静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再向水相中加入10mL双硫腙-三氯甲烷萃取剂(3.7)，重复萃取一次（如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止）。合并有机相，弃去水相。6.4.3加入相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液(3.8)，振荡洗涤1min,静置分层，有机相放入干燥的50mL烧杯中。6.4.4将有机相低温蒸干。加人6mL高氯酸(3.3)，加热冒烟至干。冷却后加入2.00mL盐酸(3.5)溶解盐类（如溶液混浊可置于5060水浴中放置1min,使溶液澄清），混匀。6.4.5将溶液倒入预先加汞的电解池中，通氨气(3.11)5min。使用极谱分析仪进行阴极化扫描，起始电位一0.20V,以适当的电流倍率测量铅的一次导数波高。6.4.6诚去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铅量，6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、0.25mL、0.50ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液B(3.10)和0mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.20mL、1.50mL铅标准溶液A(3.9),分别置于二组50mL烧杯中，低温加热蒸干。各加入2mL高氯酸(3.3)，加热冒烟至干。冷却后加入2.00mL盐酸(3.5)溶解盐类，混匀。以下按6.4.5进行。2