高纯阴极铜化学分析方法 催化示波极谱法测定硒、碲量 GBT 13293.1-1991.pdf

中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法催化示波极谱法测定硒、碲量GB/T13293.1-91Higher purity copper cathode-Determination of selenium and tellurum contents-Catalytic oscillopolarographic method1主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中硒、碲含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中硒、碲含量的测定。测定范围：0.00005%0.0003%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠将四价硒、碲还原为单体，以砷作载体共沉淀富集微量硒、碲与基体铜分离。单体砷、硒和碲用高氯酸-硝酸溶解。在亚硫酸钠-高碘酸钾的氨性底液中，硒能产生灵敏的吸附催化波，于-0.60V起始阴极化扫描，进行硒的导数示波极谱测定。在高氯酸-氯化钠-四氯化碳底液中，碲能产生灵敏的吸附催化波，于一0.60V起始阴极化扫描，进行碲的导数示波极谱测定4试剂4.1四氯化碳。4.2次亚磷酸钠。4.3硝酸(p1.42g/mL),优纯。4.4高氯酸(p1.67g/mL),优级纯。4.5溴酸(p1.48g/mL),优级纯。4.6盐酸(1+1)。4.7硝酸(1+1)。4.8高氯酸(1+1)。4.9高氯酸(1+7)。4.10次亚磷酸钠-盐酸混合洗液：每升洗液中含10g次亚磷酸钠(4.2)和50mL盐酸(p1.19g/mL)。4.11亚硫酸钠溶液(200g/L)。4.12氯化钠溶液(200g/L)。4.13砷溶液：称取2.6g三氧化二砷，置于100mL烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液(100g/L),微国家技术监督局1991-12-14批准1992-10-01实施1