锆及锆合金化学分析方法 氯化银浊度法测定氯量 GBT 13747.16-1992.pdf

UDC546.831.062H14B中华人民共和国国家标准GB/T13747.16-92锆及锆合金化学分析方法氯化银浊度法测定氯量Zirconium and zirconium alloys-Determination of chloric content-Silver chloride nephelometry method1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布GB/T13747.16-92表1氯含量，%试料g0.0020.0050.50000.0050.0100.20000.010-0.0200.10006.2测定6.2.1将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中，加入3mL氢氟酸(4.2)，待试料溶解后，加入0.5mL硝酸(4.4)至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液(4.3)，移入50mL容量瓶中。6.2.2加入5mL硝酸(4.4)、2.5mL乙二醇(4.1)，充分混匀，加入2.5mL硝酸银溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀。于40水浴放置10min,取出，暗处放置20min。62.3移取部分试液于比浊管中，于荧光光度计上选择合适的测定波长，以最高浓度的氯标准溶液调节浊度值为100作参比，测量基浊度值。6.2.4从工作曲线上查出相应的氯量。6.3工作曲线的绘制6.3.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL氯标准溶液(4.7)，分别置于一组塑料杯中，各加入3mL氢氟酸(4.2)、0.5mL硝酸(4.4)、25mL硼酸饱和溶液(4.3)，移入50mL容量瓶中，以下按6.2.26.2.3条进行。6.3.2以氯量为横坐标，浊度值为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算氯的百分含量：C1(%)=m1X10-100式中：m1一自工作曲线上查得的氯量，4g:m。一试料的质量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%氟含量允许装0.00200.00600.00100.0060-0.01200.00200.012-0.0200.0032