锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定 GBT 14427-2017.pdf

GB/T14427-2017反应式为：2+3+Fe2+NN-Fe5.2试剂或材料5.2.1硫酸溶液：1+3。5.2.2盐酸溶液：2+1。5.2.3氨水溶液：1+1。5.2.4乙酸冲溶液：溶解40 g乙酸铵(CHCOONH4)和50 mL冰乙酸于水中稀释至100 mL。5.2.5盐酸羟胺溶液：100g/L。溶解10 g盐酸羟胺(NH2OHH2O)于水中并稀释至100 mL。此溶液可稳定放置一周。5.2.6过硫酸钾溶液：40g/L。溶解4 g过硫酸钾(K2S2O)于水中并稀释至100 mL,室温下储存于棕色瓶中。此溶液可稳定放置一个月。5.2.7铁标准贮备溶液：100mg/L。称取50.0mg铁（纯度99.99%），精确至0.1mg,置于100 mL烧杯中，加20mL水、5mL盐酸溶液，缓慢加热使之溶解。冷却后定量转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置一个月。也可按GB/T602的规定进行配制，或采用市售标准溶液。5.2.8铁标准溶液 I:20 mg/L。移取100 mL铁标准贮备溶液于500 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度。使用当天制备该溶液。5.2.9铁标准溶液：0.2mg/L。移取5 mL铁标准溶液I于500 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度。使用当天制备该溶液。5.2.101,10-菲啰啉溶液：5g/L。溶解 0.5 g1,10-菲啰啉盐酸盐（一水合物）(CHClNH2O)于水中并稀释至100 mL。或将0.42g1,10-菲啰啉（一水合物）(C1HNH2O)溶于含有两滴盐酸溶液的100mL水中。此溶液置于棕色瓶中并于暗处保存，可稳定放置一周。5.3仪器设备5.3.1分光光度计：可设定检测波长为510nm。5.3.2吸收池：光程长至少10mm,铁含量小于1.0mg/L时，宜选择光程较长的吸收池。5.3.3(winkler):100 mL。5.3.4微波消解器。5.4样品5.4.1一般要求按GB/T6907的规定进行取样，并使用合适的容器，如聚乙烯瓶。5.4.2总铁取样后立即用硫酸酸化至pH1。总铁包括水体中的悬浮性铁和微生物体中的铁，测定时应于移取水样前将酸化后的水样剧烈振摇均匀，并立即吸取，以防止重复测定结果出现很大差别。2