高纯氢氧化铟化学分析方法 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 GBT 23362.2-2009.pdf

ICS 77.120H66GB中华人民共和国国家标准GB/T 23362.2-2009高纯氢氧化铟化学分析方法第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxide-Part 2:Determination of tin content-Phenylfluorone spectrophotometry2009-03-19发布2010-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 23362.2-2009高纯氢氧化铟化学分析方法第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法1范围GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化铟中锡量的测定方法。本部分适用于高纯氢氧化铟中锡量的测定，测定范围（质量分数）为0.00005%0.0040%。2方法提要试料用硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过量的硝酸，在硫酸介质中，锡(N)与苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲基铵生成有色络合物，于波长510nm处测量其吸光度。计算锡量。在显色溶液中，分别含1g铟，1mg镁.0.5mg铜、镉、锌、铝、铊，0.1mg铅、砷、锑、铁，不干扰锡的测定。3试剂除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或与其纯度相当的水。3.1硝酸(p1.42g/mL),优纯。3.2硫酸(p1.84g/mL),优级纯。3.3硫酸(1+3)。3.4无水乙醇。3.5酒石酸溶液(50g/L)。3.6高锰酸钾溶液(10g/L)3.7抗坏血酸溶液(20g/L):每100mL抗坏血酸溶液中加入5滴硫酸(3.3)，混匀。贮存于棕色瓶中(可稳定两周)。3.8苯基荧光酮溶液(0.4g/L):称取0.08g苯基荧光酮于 195 mL无水乙醇(3.4)和5 mL硫酸(3.3)中，混匀。贮存于棕色瓶中。3.9溴代十六烷基三甲基铵溶液(30g/L):称取6g溴代十六烷基三甲基铵，加入200 mL无水乙醇(3.4),在50C60C水浴中加热溶解，混匀。贮存于棕色瓶中。3.10锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数99.99%），置于300mL烧杯中，加入10mL硫酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解。取下冷却，吹水30mL,冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用硫酸(3.3)洗净表面皿和杯壁并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锡。3.11锡标准溶液：移取5.00mL锡标准贮存溶液(3.10)，置于250mL容量瓶中，用硫酸(3.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2g锡。4仪器与设备分光光度计。5试样试样应在105C110C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。1GB/T 23362.2-20098.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3锡的质量分数/%允许差/%0.000050.000100.000040.000100.00050.00010.00050.00100.00020.00100.00200.00030.00200.00400.00059质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。