高纯氢氧化铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法 GBT 23362.1-2009.pdf

GB/T23362.1-2009前言GB/T23362高纯氢氧化铟化学分析方法分为6个部分：第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法：第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法；一第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法；第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法；第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；一第6部分：灼减量的测定称量法。本部分为第1部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由柳州市产品质量监督检验所、广西冶金产品质量监督检验站负责起草。本部分由广西铟工业协会、桂林工学院参加起草。本部分主要起草人：税志坚、黄小珂、宫辛玲、黄肇敏、周素莲、黄旭升、李伟隆、黄建军。GB/T23362.1-2009高纯氢氧化铟化学分析方法第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法1范围GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化铟中砷量的测定方法。本部分适用于高纯氢氧化铟中砷量的测定，测定范围（质量分数）为0.00001%0.0050%。2方法提要在盐酸、氢溴酸溶液中，砷被硫酸肼预还原，经蒸馏、冷凝，用水吸收。在氢化物发生器里，三价砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，计算砷量，3试剂除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1盐酸(o1.19g/mL)。3.2氢溴酸(1.49g/mL),蒸馏后使用。3.3硫酸肼。3.4硼氢化钾溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾，溶解于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中，混匀，若有沉淀，则过滤后使用。用时现配。3.5盐酸(1十19)。3.6砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在105干燥1h的三氧化二砷（质量分数99.99%），置于300mL烧杯中，加15mL盐酸(3.1)和5mL硝酸(pl.42g/mL),加热溶解，蒸发至近干。加100mL盐酸(3.1)溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g砷。3.7砷标准溶液A:移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.6)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g砷。3.8砷标准溶液B:移取10.00mL砷标准溶液A(3.7),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500ng砷。3.9砷标准溶液C:移取10.00mL砷标准溶液B(3.8),置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ng砷。3.10氩气（体积分数99.99%）.4仪器4.1蒸招发生器。4.2原子荧光光谱仪，备有砷特制空心阴极灯。原子荧光光谱仪应达到下列指标：一稳定性：30min内的零点漂移5%，短期稳定性RSD3%；一检出限0.5ng/mL:一工作曲线的线性：工作曲线在050ng/mL范围内，相关系数应0.995，1GB/T23362.1-20095试样试样应在105110C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1砷的质量分数/%试料量/g砷标准溶液0.000010.0000254.0砷标准溶液C(3.9)0.0000250.000104.0砷标准溶液B(3.8)0.00010-0.000250.4砷标准溶液C(3.9)0.000250.00100.4砷标准溶液B(3.8)0.00100.00500.1神标准溶液B(3.8)6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验，6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL蒸馏瓶中，加10mL水，10mL盐酸(3.1)，2g硫酸肼(3.3)和2mL氢溴酸(3.2)，接好蒸榴装置，低温加热分解样品并蒸馏，用预先加入50mL水的100mL容量瓶吸收蒸馏液。蒸至近干，取下容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2开启原子荧光光谱仪，设定仪器参数，使仪器性能满足4.2的要求。以盐酸(3.5)为载流溶液调零，将试液和硼氢化钾溶液(3.4)导入氢化物发生器的反应池中，依次测量空白溶液及试样溶液中砷的原子荧光强度。在工作曲线上查出空白溶液及试样溶液中砷的浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1按表1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液于一组250mL蒸馏瓶中，用水补足体积至10mL,以下按6.4.1进行。6.5.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度，以砷的浓度(g/mL)为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算砷含量以砷的质量分数心(As)计，数值以%表示，按公式(1)计算：te(As)=ca-Vx 10-x100(1)式中：p一从工作曲线上查得试液中砷的浓度，单位为纳克每毫升(g/mL):,一从工作曲线上查得空白溶液中砷的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);一试料的质量，单位为克(g)；V一测定溶液的体积，单位为毫升(mL)。