铬铁化学分析方法 重量法测定硅量 GBT 5687.2-1985.pdf

GB5687.2-85人20ml高氯酸(2.5)，加热蒸发至冒白烟，继续加热，在高氯酸蒸气沿烧杯壁回流状态下，持续加热1520min。4.3.1.2自然冷却后，加人约150ml温水使可溶性盐类溶解，分次少量加人10ml过氧化氢(2.8)使铬还原，煮沸约1min,立即用中速定量滤纸过滤，粘附于烧杯壁上的残留物用擦棒擦洗移至滤纸上，先用温盐酸(2.4)洗涤至无铁离子的反应（用硫氰酸铵饱和溶液检查最后洗液，以不呈现橙红色为止)，再用温水洗涤至无酸性。4.3.1.3将沉淀连同滤纸移人铂坩埚内，烘干后，先于低温灰化，然后在约1100下灼烧至恒量，冷却称其质量。4.3.1.4于铂坩埚中加入数滴硫酸(2.7)，润湿残渣，加入5ml氢氟酸(2.6)，慢慢加热至冒尽硫酸烟，于约1100高温炉中灼烧至恒量，冷却后称其质量。4.3.2试样的碱熔融法4.3.2.1将试样(4.1)置于30ml镍坩埚中，加人10g熔融合剂(2.1)，搅拌均匀，再覆盖1g熔融合剂(2.1)徐徐加热使试样熔化后，于约700保持约5min,并不断摇动使其熔化。4.3.2.2自然冷却后，将埚放人盛有60ml盐酸(2.2)的500ml烧杯中，使熔融物浸出，坩埚用水洗净后取出，再加入60ml高氯酸(2.5)，在砂浴上加热蒸发至冒白烟，继续加热，使高氯酸的蒸气沿烧杯壁呈回流状态下，持续加热1520min。以下按4.3.1.24.3.1.4项进行。注：如试样中的含硅量较高，则滤液、洗液都必须回收，即将滤洗液放人500ml烧杯中，加10ml高氯酸(2.5)，在砂浴上加热蒸发至冒白烟，并回流15min,以下按4.3.1.2操作，与第一次的二氧化硅沉淀合并，再按4.3.1.3、4.3.1.4项进行。5分析结果的计算按下式计算硅的百分含量：Si%=C(m1-mz)-(ma-m)0.4674100mo式中：m:一不纯二氧化硅和铂坩埚的质量，g;m2氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量,g;m3空白试验中测得的不纯二氧化硅和铂坩埚的质量，g;m4氢氟酸处理后空白试验中测得的残渣和铂坩埚的质量,g;m试样量，g;0.4674二氧化硅换算为硅的换算系数。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%硅量允许差1.002.500.102.506.000.20288-278982中华人民共和国国家标准铬铁化学分析方法重量法测定硅量GB5687.2-85中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：63787337、637874471986年6月第一版2006年1月电子版制作书号：1550661-25018版权专有侵权必究GB5687.2-1985举报电话：(010)68533533