铬铁 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 5687.10-2006.pdf

GB/T5687.10-2006盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg锰。4.11.2准确移取50.00mL锰标准溶液(4.11.1)至500mL容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至500mL,混匀。此溶液1mL含100g锰，5仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有空气乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气-乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标：5.1精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0.5%。5.2特征浓度本标准锰的特征浓度应小于0.10g/mL。5.3检出限本标淮锰的检出限应小于0.05g/mL。5.4校准曲线的线性校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。6取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。高碳铬铁试样应通过0098m筛孔，中、低、微碳铬铁的试样应通过1.68mm筛孔。7分析步骤7.1试料量按表1称取试料，准确至0.0001g。表1猛含量（质量分数）/%试料量/g0.0500.500.200.501.000.101.001.800.057.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1试料的分解7.3.1.1试料的酸溶分解法将试料(7.1)置于150mL的锥形瓶中，加入5mL过氧化氢(4.8)，10mL盐酸(4.3)，微热溶解至试样无明显反应。加入5mL高氯酸(4.4)，加热至冒高氯酸烟，当铬被氧化时，分2次3次共滴加4mL5mL盐酸(4.3)挥去大量铬。继续冒尽高氯酸烟，取下。加入20mL盐酸(4.5)，滴加2mL过氧化氢(4.8)，加热溶解。取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，加人5mL二氯化鳃溶液(4.9)，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，取滤液按7.3.2操作。2