铬铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量 GBT 5687.8-1988.pdf

中华人民共和国国家标准UDC669.1526铬铁化学分析方法:543.062红外线吸收法测定疏量GB5687.8-88Methods for chemical analysis of ferrochromiumThe infrared absorption method for thedetermination of sulfur content本标准适用于铬铁中疏量的测定，测定范围：0.005%0.070%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2试剂及材料2.1高氯酸镁：无水、粒状。2.2烧碱石棉：粒状。2.3玻璃棉。2.4钨粒：硫量小于0.0002%，粒度0.81.4mm。2.5锡粒：硫量小于0.0003%，粒度0.40.8mm。2.6纯铁：纯度大于99.8%，疏量小于0.002%，粒度0.81.68mm.2.7氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.8动力气源：氨气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。2.9素质坩埚：中h,mm:2323或2525，并在高于1200的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2.10坩埚钳。3仪器及设备3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0ppm)其装置如图。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施1GB5687.8-885.3.2选择设置最佳分析条件。5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准试样（或纯铁标样）若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4校正试验5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内)，依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h,氧气源、坩埚或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正，5.5测定5.5.1按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.2将试样(5.1)置于预先盛有0.30g锡粒(2.5)的坩埚(2.9)内，覆盖1.50g钨粒(2.4)，钳取坩埚置于炉台坩埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%硫量允许差0.0050.0150.0020.0150.0250.0030.0250.0450.0040.0450.0700.006附加说明：本标准由吉林铁合金厂、新余钢铁厂起草。本标准主要起草人常延福、尤其伸、刘金华。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB584-65铬铁化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB5687.8-8813